微波制備碳化硅及其電磁屏蔽性能研究.pdf

1、隨著電子科技與通訊技術在軍事、民用領域的快速發(fā)展，電磁干擾與電磁污染等問題日益嚴重，促使了科研工作者對于電磁屏蔽與吸收材料的研究。碳化硅(Silicon Carbide，SiC)作為第三代半導體的核心材料之一，具有寬禁帶、高熱導率、高擊穿場強、高鍵合能，以及高強度、高硬度、耐高溫、耐腐蝕、耐摩擦等諸多優(yōu)異性能，使得SiC材料成為潛在的、應用于特殊環(huán)境下的電磁屏蔽材料。由于存在多重微波損耗機制，SiC微納米材料顯示出了優(yōu)良的微波吸收性能。

2、目前關于SiC微納米材料的制備研究，常利用碳熱還原、化學氣相沉積、溶膠-凝膠等方法，但這些方法不利于SiC微納米材料的快速大量制備，限制了其應用。微波加熱具有加熱速度快、選擇性高、加熱均勻、熱慣性小、節(jié)能環(huán)保等諸多優(yōu)點，可以有效縮短生產(chǎn)周期、降低制備成本，在材料合成領域得到了越來越多的關注。
　　本文利用高能微波加熱法，快速、高效地制備SiC微納米材料。借助X射線衍射儀（X-Ray Diffraction，XRD）、傅立葉變換紅外

3、光譜儀(Fourier Transform Infrared Spectroscopy，F(xiàn)T-IR)、掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)、能譜分析儀（Energy Dispersive Spectrometer，EDS）等測試技術分別研究了產(chǎn)物的微觀形貌、結構組成，利用矢量網(wǎng)絡分析儀(Vector Network Analyzer，VNA)測試了樣品在8.2～12.4GHz頻率范圍的電磁參

4、數(shù)并計算相應的反射損耗(Reflection Loss，RL)。主要研究結果如下:
　　(1)采用微波加熱，以人造石墨粉、Si粉和SiO2粉為原料，在無模板、無基底、無催化劑的條件下，可以快速地得到β-SiC微納米材料，產(chǎn)物主要為納米線、納米棒和微納米晶等。實驗過程中無需對原材料進行預處理，反應操作過程簡單，不需要再進行復雜的純化過程。
　　將碳化硅與石蠟進行以一定比例混合，制成碳化硅/石蠟（SiC/paraffin）混合物

5、測試樣。電磁參數(shù)測量結果顯示，隨著摻比量x的增大，測試樣SiC/paraffin-x(x=10、20、30、40和50)的復介電實部ε'、復介電虛部ε"、復介電損耗角正切tanδE的平均數(shù)值逐漸增大，但其磁損耗沒有發(fā)生明顯地改變。利用電磁參數(shù)計算材料反射損耗(Reflection Loss，RL(dB))，結果顯示摻比量x越大材料的吸波性能越好，反射損耗最小峰的位置所對應的材料厚度隨著SiC質量分數(shù)的增加而逐漸減小。
　　(2)采

6、用微波加熱，以人造石墨粉為碳源，Si粉、SiO2粉為硅源，分別以Al、Fe、Ni金屬粉末為改性劑，均快速制備出了β-SiC材料。未使用金屬改性的SiC產(chǎn)物(pure-SiC)微觀形貌主要為納米線、納米棒和微納米晶粒等，納米線含量較少;Al改性的SiC產(chǎn)物(Al-SiC)形貌與pure-SiC相似;Fe改性的SiC產(chǎn)物(Fe-SiC)中納米線的含量比例比pure-SiC的高;Ni改性制備的SiC產(chǎn)物(Ni-SiC)主要為納米線。
　

7、　通過電磁參數(shù)測量結果發(fā)現(xiàn)，相比于pure-SiC，不同金屬改性SiC材料，其測試樣SiC/paraffin復介電常數(shù)實部ε'、復介電常數(shù)的虛部ε"、介電損耗角正切tanδE在8.2～12.4GHz頻率范圍內均有所提高，大小順序均為Ni-SiC＞Fe-SiC＞Al-SiC＞pure-SiC，但其磁損耗沒有發(fā)生明顯地改變。利用電磁參數(shù)計算材料反射損耗RL得出，相比于pure-SiC，不同金屬改性的SiC/paraffin測試樣，其單層吸波

8、最小反射損耗絕對值的大小順序為Ni-SiC＞Fe-SiC＞Al-SiC＞pure-SiC，表明金屬改性可以提高SiC材料的電磁屏蔽性能。產(chǎn)物中納米線含量比例越高，SiC材料的電磁屏蔽性能越好。
　　(3)通過使用不同碳源，分別以人造石墨粉、鱗片石墨、石墨烯微片為碳源，利用微波加熱均成功快速制備出了大量的β-SiC材料，且以鱗片石墨為碳源制備的SiC-FG產(chǎn)物具有最小的密度。不同碳源制備的產(chǎn)物的微觀形態(tài)尺寸均不同:以人造石墨粉為碳源

9、得到的SiC-AG產(chǎn)物主要為納米線、納米棒和微納米粒等，以鱗片石墨為碳源得到的SiC-FG產(chǎn)物主要為SiC納米棒，以石墨烯微片為碳源得到的SiC-GN產(chǎn)物為SiC晶粒。
　　電磁參數(shù)測量結果顯示，以鱗片石墨為碳源制備的SiC-FG產(chǎn)物，在8.2～12.4GHz頻率范圍內其測試樣SiC-FG/paraffin的復介電常數(shù)實部ε'的平均值為6.407、復介電常數(shù)的虛部ε"的平均值為2.004、介電損耗角正切tanδE的平均值為0.31