新型棉用含膦酸銨活性基阻燃劑的合成與阻燃性能研究.pdf

1、棉織物因具有良好的吸濕性及一定的耐磨性，不易產(chǎn)生靜電，透氣性好等特點(diǎn)，被廣泛用于服裝、家居用品和各種產(chǎn)業(yè)用紡織品。但是棉織物的極限氧指數(shù)在18%左右，屬于易燃材料。據(jù)統(tǒng)計(jì)，火災(zāi)中有50%是由紡織品引發(fā)和傳播的，這使得棉織物的火災(zāi)隱患非常大。因此，為降低棉紡織品的火災(zāi)風(fēng)險(xiǎn)，筑起一道火災(zāi)屏障，提高人們的生命和財(cái)產(chǎn)安全保障，棉織物的阻燃整理研究一直是國(guó)內(nèi)外研究熱點(diǎn)。目前市場(chǎng)上廣泛應(yīng)用的阻燃整理劑Pyrovatex CP和Proban雖然阻燃效

2、果好、耐久性能優(yōu)良，但會(huì)釋放甲醛，危害人體健康。因此開發(fā)新型高效活性耐久阻燃棉用阻燃劑，具有重要的意義。本文研究?jī)?nèi)容主要包括：
　　以二乙烯三胺五甲叉磷酸為原料反應(yīng)合成了阻燃劑二乙烯三胺五甲叉膦酸銨（ADTPMPA）。以乙二胺、亞磷酸、甲醛和尿素為原料合成了乙二胺四甲叉膦酸銨（AEDTMPA），并用核磁共振氫譜、碳譜和磷譜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。
　　以二乙烯三胺五甲叉磷酸為原料合成的阻燃劑ADTPMPA，整理的棉織物具有良好的阻燃

3、性能。當(dāng)ADTPMPA的濃度為70g/L時(shí)，整理后棉織物的增重率為14.42%，極限氧指數(shù)為40.0%，具有良好的阻燃性能。經(jīng)30次洗滌之后，極限氧指數(shù)為28.0%，表現(xiàn)為半耐久阻燃性。垂直燃燒測(cè)試、錐形量熱分析、熱重分析等測(cè)試結(jié)果表明經(jīng)ADTPMPA整理的棉織物初始分解溫度降低，燃燒過(guò)程中放熱速率變緩，總放熱量減少，殘?zhí)苛吭黾?，熱穩(wěn)定性提高，阻燃整理棉織物表現(xiàn)為凝聚相阻燃。紅外光譜分析表明阻燃劑分子與纖維素之間存在P-O-C鍵，阻燃劑

4、以共價(jià)鍵接枝到纖維素上，賦予阻燃棉織物良好的耐洗性能。通過(guò)掃描電鏡觀察可知，整理之后棉織物結(jié)構(gòu)基本保持不變。X-射線衍射測(cè)試結(jié)果表明阻燃整理后棉織物的結(jié)晶結(jié)構(gòu)受到輕微的影響，部分形成了纖維素II結(jié)晶結(jié)構(gòu)。阻燃棉織物的拉伸強(qiáng)度、折皺彈性、抗彎長(zhǎng)度、白度等物理性能的測(cè)試結(jié)果表明，整理之后棉織物強(qiáng)度受到一定程度的損傷，織物的抗皺性能增加。
　　以乙二胺、亞磷酸、甲醛和尿素為原料合成的阻燃劑AEDTMPA，整理的棉織物表現(xiàn)出出色的阻燃性能

5、。當(dāng)阻燃劑濃度為60g/L時(shí)，整理后的棉織物極限氧指數(shù)為40.5%，經(jīng)30次洗滌之后，極限氧指數(shù)為26.4%，已可作為半耐久阻燃紡織品使用。隨著阻燃劑濃度的增加，整理后棉織物的極限氧指數(shù)提高，耐洗性能加強(qiáng)。當(dāng)阻燃劑濃度為80g/L時(shí)，整理后的棉織物極限氧指數(shù)達(dá)到43.6%，經(jīng)50次洗滌之后，極限氧指數(shù)為28.3%，可作為永久性耐久阻燃紡織品使用。垂直燃燒測(cè)試、錐形量熱分析、熱重分析等測(cè)試表明，AEDTMPA整理后的棉織物阻燃性能好，燃燒

6、過(guò)程中放熱量少且放熱速率慢，燃燒之后形成的殘?zhí)苛扛?。測(cè)試結(jié)果表明阻燃劑AEDTMPA較ADTPMPA阻燃效果更好，整理后阻燃棉織物的極限氧指數(shù)和殘?zhí)苛扛?，表明阻燃劑具有凝聚相阻燃機(jī)理。由掃描電鏡分析可知，整理后棉織物結(jié)構(gòu)保持完整，燃燒之后炭架結(jié)構(gòu)也保持良好，燃燒區(qū)域產(chǎn)生的殘?zhí)坷w維表面可看到少量氣泡，除了凝聚相阻燃外，AEDTMPA還顯示了膨脹阻燃作用。紅外光譜表明阻燃劑分子與纖維素之間存在共價(jià)鍵P-O-C鍵，阻燃劑與纖維素以共價(jià)鍵結(jié)