等離子體輔助機械力活化低溫合成AlN的研究.pdf

1、氮化鋁(AlN)是一種新型的應用廣泛的功能陶瓷材料，具有良好的熱傳導性能、電絕緣性及與硅接近的熱膨脹系數(shù)等優(yōu)良性質(zhì)。隨著船舶逐漸向智能化、自動化發(fā)展，AlN在船舶與海洋工程領(lǐng)域的應用越來越廣泛。本文利用等離子體輔助機械力活化法在室溫下合成了AlN。與常規(guī)的碳熱還原法和直接氮化法相比，采用固態(tài)有機氮源通過DBDP輔助球磨合成AlN的溫度顯著降低。
　　本文對三種體系進行普通球磨和DBDP（介質(zhì)阻擋放電等離子體）輔助球磨的研究，主要包

2、括:
　　(1)研究了以Al+NH3混合物為原料的氣-固反應體系，發(fā)現(xiàn)NH3雖然化學性質(zhì)比N2更活潑，但是由于氣態(tài)氮源存在摩爾量小、與反應物接觸不充分等局限性，導致無法在室溫下通過DBDP輔助球磨直接制備出AlN。但DBD等離子體產(chǎn)生的高能粒子能有效細化粉體。
　　(2)研究了以N2為氮源，Al+LiOH·H2O混合物為原料的氣-固反應體系，發(fā)現(xiàn)室溫下兩種球磨方式只在球磨1h時，獲得極少量的AlN粉末。之后隨球磨時間的增加，

3、AlN衍射峰逐漸減弱并消失，這是因為球磨罐內(nèi)的AlN隨球磨的進行發(fā)生了水解反應。
　　(3)研究了以Al+ DAMN混合物為原料的固-固反應體系，發(fā)現(xiàn)隨著球磨進行，成功的在室溫下直接通過DBDP輔助球磨制備出AlN。得到的AlN轉(zhuǎn)化率隨時間的增加而逐漸升高，且DBDP輔助球磨的轉(zhuǎn)化率為高于普通球磨。表明與單純的機械能作用相比，等離子體與機械能的協(xié)同作用更有利于促進反應進行。
　　通過電學診斷發(fā)現(xiàn)，在等離子體輔助球磨過程中，得

4、到了密集穩(wěn)定的強脈沖放電，導致球磨時能夠產(chǎn)生大量的高能粒子。對反應過程中各物質(zhì)官能團的變化進行紅外光譜分析，發(fā)現(xiàn)Al+DAMN能夠合成AlN的主要原因是等離子體產(chǎn)生的高能粒子轟擊粉體，使粉體局部產(chǎn)生“電熱爆”效應，促進不穩(wěn)定的DAMN逐漸失去腈基和胺基，這些游離的含氮基團與Al發(fā)生反應，合成AlN。對粉體進行熱動力學分析，發(fā)現(xiàn)DBD產(chǎn)生的高能粒子具有高的熱效應、動能及表面濺射和活化作用。能顯著提高粉體的活性，降低反應活化能，從而在室溫下