飼料采樣標(biāo)準(zhǔn)gb

1、飼料采樣標(biāo)準(zhǔn) GB/T 14699.1—2005/ISO 6497:2002（GB/T 14699.1—2005/ISO 6497:2002）1 范圍 范圍本標(biāo)準(zhǔn)提供了為了滿足商業(yè)、技術(shù)和法律目的的質(zhì)量控制中對動物飼料包括漁用飼料的采樣方法。 本標(biāo)準(zhǔn)不適用于寵物食品，也不適用于以微生物檢驗為目的的采樣。在某些條件下測定飼料物理特性時，應(yīng)選擇特殊的采樣方法。某些飼料的采樣已有相應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn)，這些產(chǎn)品的種類見參考文獻(xiàn)。為檢測某些分布不均勻的

2、成分的采樣見附錄 A。 2 術(shù)語和定義 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 2．1交付物 consignment一次給予、發(fā)送或收到的某個特定量的飼料的總稱。 注：它可能由一批或多批飼料組成(見 2.2)。2．2 批(批次) lot假定特性一致的某個確定量的交付物的總稱。 2．3 份樣 increment一次從一批產(chǎn)品的一個點(diǎn)所取的樣品。 2．4總份樣 bulk sample 通過合并和混合來自同一批次產(chǎn)品的所有份樣得到的樣品。 注

3、：打算分別凋查的、明顯和可辨認(rèn)的份樣集合可表示為“總樣品”。2．5 縮分樣 reduced sample總份樣通過連續(xù)分樣和縮減過程得到的數(shù)量或體積近似于試樣的樣品，具有代表總份樣的特征。 2．6實(shí)驗室樣品 laboratory sample 由縮分樣分取的部分樣品，用于分析和其他檢測用，并且能夠代表該批 產(chǎn)品的質(zhì)量和狀況。注：所取每種樣品，一般分 3 份或 4 份實(shí)驗室樣品，一份提交檢驗，至少一份保存用于復(fù)核，如果要求超過 4 份實(shí)驗

4、室樣品，需耍增加縮分 樣，以滿足最小實(shí)驗室樣品量的要求。 3 通則 通則3．1 代表性采樣代表性采樣的目的是從一批產(chǎn)品中獲得小部分樣品，而測定這小部分樣品的任何特性均可代表該批產(chǎn)品的平均值。 3．2 選擇性采樣如果被采樣的一批(批次)樣品的某部分在質(zhì)量上明顯不同于其他部 分，則這部分產(chǎn)品應(yīng)區(qū)別對待，單獨(dú)作為一批產(chǎn)品進(jìn)行采樣，并在采樣報告中加以說明。3．3 統(tǒng)計學(xué)考慮認(rèn)同采樣是動物飼料采樣的常用方法。對采樣屬性而言，存在著根 據(jù)二項式分布

5、進(jìn)行的理論采樣方法，但在實(shí)際工作中，這個方法應(yīng)簡化為批量大小和份樣數(shù)量之間的平方根關(guān)系。注 l：對于散裝產(chǎn)品．如果批量在 2.5t 以下，至少取 7 個份樣;如果批量在 2.5 t 與 80t 之間,所取份樣數(shù)至少等于,m 是批量的質(zhì)量，以 t 計；樣品變異應(yīng)該是均勻的；如果批量超過 80t，平方根關(guān)系仍然適 用，但以此為依據(jù)做出錯誤決定的風(fēng)險也會增加，可由各方協(xié)商確定。注 2：平方根關(guān)系的應(yīng)用對袋裝飼料、液體飼料和半液體飼料、舔塊以及

6、粗飼料來說有點(diǎn)不同，因為樣品的大小變化很大。 4 采樣人員 采樣人員采樣應(yīng)該由受過適當(dāng)培圳并有飼料采樣經(jīng)驗的人員執(zhí)行，而且采樣人 員應(yīng)意識到采樣過程可能涉及到的危害和危險。5 采樣前對產(chǎn)品的確認(rèn)和全面檢查 采樣前對產(chǎn)品的確認(rèn)和全面檢查采樣前應(yīng)確認(rèn)有疑問的貨物，為此應(yīng)適當(dāng)比較貨物的數(shù)量、重量或貨 物的體積及容器上的標(biāo)記和標(biāo)簽，以及有關(guān)資料。采樣報告記錄包括相關(guān)代表性樣品的采樣和涉及到貨物及其周圍 條件的所有特征。如果貨物出現(xiàn)損壞，要除去損

7、壞的部分，將特性相似的貨物劃分在一 起．并把每一部分作為獨(dú)立的產(chǎn)品處理。 6 采樣設(shè)備 采樣設(shè)備6．1 一般要求選擇適合產(chǎn)品顆粒大小、采樣量、容器大小和產(chǎn)品物理狀態(tài)等特征 的采樣設(shè)備。6．2 從固體產(chǎn)品采樣的裝置 6．2．1 手工從固體產(chǎn)品采樣的工具舉例 6．2．1．1 散裝飼料采樣普通鏟子、手柄勺、柱狀取樣器(如取樣釬、管狀取樣器、套簡取樣 器)和圓錐取樣器。取樣釬可有一個或更多的分隔室。流速比較慢的流動產(chǎn)品的采樣可以手工完成。 6．

8、2．1．2 袋裝或其他包裝飼料的采樣手柄勺、麻袋取樣釬或取樣器、管狀取樣器、圓錐取樣器和分割式 取樣器。 6．2．2 機(jī)械采樣裝置舉例從流動的產(chǎn)品中周期采樣可以使用認(rèn)可的設(shè)備（例如氣力裝置）。速度 較高的流動產(chǎn)品的采樣可以通過手工控制機(jī)器來完成。 6.3 從液體或半液體產(chǎn)品手工或機(jī)械方法采樣的設(shè)備 適當(dāng)大小的攪拌器、取樣瓶、取樣管、帶狀取樣器和長柄勺。 6.4 清潔采樣、縮樣、存貯和處理樣品時，應(yīng)特別小心，確保樣品和被取樣 貨物的特性

9、不受影響。采樣設(shè)備應(yīng)清潔、干燥、不受外界氣味的影響。 用于制造采樣設(shè)備的材料不影響樣品的質(zhì)量。在不同樣品間，采樣設(shè)備 應(yīng)完全清掃干凈，當(dāng)被取樣的貨物含油高時尤其重要。取樣人員應(yīng)帶一 次性的手套，不同樣品間應(yīng)更換手套，防止污染隨后的樣品。7 裝樣品容器 裝樣品容器7．1 一般要求 裝樣品的容器應(yīng)確保樣品特性不變直至檢測完成。樣品容器的大小以樣 品完全充滿容器為宜、容器應(yīng)當(dāng)始終封口，只有檢測時才能打開。 7．2 清潔樣品容器應(yīng)清潔、干燥、不

10、受外界氣味的影響。制造樣品容器的材料應(yīng) 不影響樣品的品質(zhì)。 7．3 固體產(chǎn)品的樣品容器 固體產(chǎn)品的樣品容器及蓋子應(yīng)是防水和防脂材料制成的(例如，玻璃、不 銹鋼、錫或合適的塑料等)，應(yīng)是廣口的，最好是圓柱形的，并與所裝樣 品多少相配套。合適的塑料袋也可以。容器應(yīng)是牢固和防水的。如果樣 品用來測定像維生素 A、D3、B2 和 C、葉酸等對光敏感的物質(zhì)和像維生素 K3、B6 和 B12 等對光輕微敏感的物質(zhì)，容器應(yīng)是不透明的。7．4 液體和半

11、液體產(chǎn)品的樣品容器 容器應(yīng)由合適材料制成(最好是玻璃或塑料)，并要求容量合適、密閉、 深色。注意 7.3 中對光敏感物質(zhì)測定的樣品要求。8 采樣步驟 采樣步驟8．1 采樣位置在條件許可的情況下，采樣應(yīng)在不受諸如潮濕空氣、灰塵或煤煙等 外來污染危害影響的地方進(jìn)行。條件許可時，采樣應(yīng)在裝貨或卸貨中進(jìn) 行。如果流動中的飼料不能進(jìn)行采樣，被采樣的飼料應(yīng)安排在能使每一 部分都容易接觸到，以便取到有代表性的實(shí)驗室樣品。8．2 產(chǎn)品分類按采樣目的，飼

12、料可分為以下幾類：a) 固體飼料―谷物、種子、豆類和顆粒飼料；b) 固體飼料―粉狀飼料；c) 粗飼料；d) 舔塊；e) 液體和半液體飼料。 8．3 樣品量要得到能代表整個批次產(chǎn)品的樣品，就必須設(shè)置足夠的份樣數(shù)量。 根據(jù)批次產(chǎn)品數(shù)量和實(shí)際采樣的特點(diǎn)制定采樣計劃，在計劃中確定需采 的份樣數(shù)量和重量。對于特別的批次產(chǎn)品的確定取決于 2．2 規(guī)定的因 素。 8．4 谷物、種子、豆類和顆粒產(chǎn)品的采樣8．4．1 該類產(chǎn)品的舉例谷物：玉米、小麥、大麥

13、、燕麥、水稻、高粱等；油料籽實(shí)：向日葵籽實(shí)、花生、油菜籽、大豆、棉籽、亞麻籽等；片狀物：豆類等；顆粒產(chǎn)品：顆粒形態(tài)的飼料。8．4．2 批次產(chǎn)品量對于袋裝的產(chǎn)品批次量是由包裝袋的數(shù)量決定和包裝袋的容量確 定。對于散裝的產(chǎn)品。批次量是由盛該散樣的容器數(shù)量決定的，或由滿裝該產(chǎn)品的容器的最少數(shù)量。如果一個容器內(nèi)裝的產(chǎn)品量已超過一個批次產(chǎn)品的最大量時，該容器內(nèi)產(chǎn)品即為一個批次。如果一批次散裝產(chǎn)品 形態(tài)上出現(xiàn)明顯的分級，則需要分成不同的批次。 8．

14、4．3 份樣數(shù)量對于貯存于罐或類似容器的產(chǎn)品，隨機(jī)選擇份樣的最小數(shù)量見表 l。表 1批次的重量 m/t 份樣的最小數(shù)量≤2.5 7>2．5 ,不超過 100如果產(chǎn)品包裝于袋中，隨即選擇份樣的最小數(shù)量如下表： a) 如果總量小于 l kg，見表 2。表 2批次的包裝袋數(shù) n 份樣的最小數(shù)量1～6 每袋取樣7～24 6>24 ，不超過 100b) 如果總量大于 1 kg，見表 3。表 3批次的包裝袋數(shù) n 份樣的最小數(shù)量1～4

15、每袋取樣5～16 4>16 ，不超過 1008．4．4 樣品量見表 4。表 4批次產(chǎn)品總 量/t最小的總 份樣量／kg最小的縮 分樣囂 a／kg最小的實(shí)驗 室樣品量／kg1 4 2 0.5>1≤5 8 2 0.5>5≤50 16 2 0.5>50100≤500 64 2 0.5a 最小量應(yīng)可供取 4 個實(shí)驗室樣品。8．4．5 采樣程序 8．4．5．1 總則采樣應(yīng)遵照 8．1 中的規(guī)定執(zhí)行。對于散裝產(chǎn)品，盡可能地在

16、裝或卸 時采樣。同理，如果產(chǎn)品是直接裝到料倉或倉庫中，則盡可能地在裝入時取樣。8．4．5．2 從散裝產(chǎn)品中采樣如果是從堆狀等散裝產(chǎn)品中取樣，根據(jù) 8.4．3 的最少份樣數(shù)，決定 本次取樣的份樣數(shù)。然后，隨機(jī)選取每個份樣的位置，這些位置既覆蓋產(chǎn)品的表面，又包括產(chǎn)品的內(nèi)部，使該批次產(chǎn)品的每個部分都被覆蓋。在產(chǎn)品流水線上取樣時，根據(jù)流動的速度，在一定的時間間隔內(nèi)， 人工或機(jī)械地往流水線的某一截面取樣。根據(jù)流速和本批次產(chǎn)品的量，計算產(chǎn)品通過采樣

17、點(diǎn)的時間，該時間除以所需采樣的份樣數(shù)，即得到采樣的時間間隔。 8．4．5．3 從袋裝產(chǎn)品中采樣隨機(jī)選擇需采樣的包裝袋，采樣的包裝袋總數(shù)量根據(jù) 8．4．3 的最 小份樣數(shù)來決定。打開包裝袋，用 6．2．1．2 描述的器具采取每個份樣。如果是在密閉的包裝袋中采樣，則需要取樣器。采樣時，不管是水 平還是垂直，都必須經(jīng)過包裝物的對角線。份樣可以是包裝物的整個深度，或是表面、中間、底部這三個水平。在采樣完成后，將包裝袋上的采樣孔封閉。如果上述的方

18、法不適合，則將包裝物打開倒在干凈、干燥的地方， 混合后鏟其一部分為份樣。8.4.6 實(shí)驗室樣品的制備在采樣完成后應(yīng)盡快處理，以避免樣品質(zhì)量發(fā)生變化或被污染，將 所得到的每個份樣進(jìn)行充分混合后得到總份樣，其重量不應(yīng)小于 2kg。充分將縮分樣混合后分成 3 個或 4 個實(shí)驗室樣品放入適當(dāng)?shù)娜萜?中，供實(shí)驗室分析用，每個實(shí)驗室樣品重量最好相近，但不能小于O.5kg。8.5 粉狀產(chǎn)品的采樣8.5.1 產(chǎn)品的舉例這些產(chǎn)品是對下列物料進(jìn)行加工(如粉

19、碎、碾磨或干燥)獲得的，其 粒度遠(yuǎn)小于未加工處理的單種物料或混合物。a) 植物源性的粉狀物：1) 整?；虿糠止任铮?) 未加工、加工或浸提的油料籽實(shí)； 3) 未加工、加工或浸提的豆科籽實(shí)；4) 干苜蓿或干草； 5) 植物蛋白濃縮物；6) 淀粉；7) 酵母。 b) 動物源性的粉狀物：1) 魚粉； 2) 血粉、肉粉、肉骨粉、骨粉；3)奶粉、乳清粉。c) 預(yù)混合飼料。d) 礦物質(zhì)添加劑。e) 配合飼料。f) 飼料添加劑：1) 有機(jī)物：維生素和

20、維生素制劑，藥物和藥物制劑，抗氧化劑，氨基酸 和香味劑 香味劑等；2) 無機(jī)化合物。8.5.2 批次產(chǎn)品量的大小不論交付量有多大，一個批次內(nèi)產(chǎn)品的量不宜超過 100 t。8.5.3 最小的份樣數(shù)量見 8．4．3。 8.5.4 樣品量見 8．4．4。 8.5.5 在采樣時的注意事項由于干的粉狀飼料中粉塵的一致性高，采樣時應(yīng)防止其爆炸。由于 產(chǎn)品是經(jīng)加工處理的，因此受微生物侵害腐敗的可能性增加。在預(yù)先檢查整個批次產(chǎn)品時，應(yīng)特別注意有無異常。

21、如有異常，應(yīng)將這部分與其他部分分開。粉狀物易于結(jié)塊，有時需要添加抗結(jié)塊劑。當(dāng)發(fā)生結(jié)塊時，應(yīng)進(jìn)行 額外的處理或分開采樣。如果產(chǎn)品產(chǎn)生較嚴(yán)重的分級，則應(yīng)分步采樣。散裝或袋裝中采粉樣的步驟參照 8.4.5。8.5.6 實(shí)驗室樣品的制備見 8.4.6。 8．6 粗飼料的采樣8.6.1 舉例——鮮青綠飼料(苜蓿、牧草、玉米等)；——青貯青綠飼料(苜蓿、牧草、玉米等)；——干草(苜蓿、牧草等)；——秸稈；——飼用甜菜；——干糖蜜； ——塊根、塊莖(

22、馬鈴薯等)。8.6.2 批次產(chǎn)品量由于產(chǎn)品遺傳因素變化大，加上貯存方式的不同，粗飼料產(chǎn)品的特 性變化很大，量大時更是如此。在量大的一批次粗飼料產(chǎn)品間，要求其均勻性是非常困難的。8.6.3 采樣時份樣數(shù)的確定通常粗飼料在貯存和搬運(yùn)時為散裝的，采樣時的最小份樣數(shù)規(guī)定見 表 5。表 5批次的重量 m/t 份樣的最小數(shù)量≤5 10＞5 ,不超過 508．6．4 樣品的重量見表 6。表 6產(chǎn)品種類最小的總份樣 量/kg最小的縮分樣量a/kg/kg

23、最小的實(shí)驗室樣品 量/kg青綠飼料、甜 菜、塊根、塊莖、青貯粗飼料16 4 1干燥的粗飼料、塊 根、塊莖8 4 1a 最小量應(yīng)可供取 4 個實(shí)驗室樣品量。8.6.5 采樣程序8.6.5.1 總則粗飼料采樣時，通常是靠手工獲得每一個份樣。8.6.5.2 田間采樣 對于田間生長的產(chǎn)品或收獲后仍放置于田間的產(chǎn)品，其采樣程序根據(jù)土質(zhì)不同參見 ISO 10381-6。8.6.5.3 堆積產(chǎn)品、青貯窖、青貯堆內(nèi)產(chǎn)品的采樣進(jìn)行堆積產(chǎn)品、青貯窖、青貯堆

24、內(nèi)產(chǎn)品的采樣時，按 8.4.3 計算需采樣的份樣數(shù)，隨機(jī)布置各份樣點(diǎn)，但應(yīng)保證產(chǎn)品的各層均被覆蓋。青 貯塔內(nèi)產(chǎn)品的采樣應(yīng)注意安全，最好在搬運(yùn)過程中采樣。8.6.5.4 捆狀產(chǎn)品采樣進(jìn)行捆狀產(chǎn)品采樣時,按 8.4.3 計算需采樣的份佯數(shù)，隨機(jī)布置各份樣點(diǎn),每一捆取一個份樣，應(yīng)采集一個完整的截面。8.6.5.5 流動中的產(chǎn)品采樣 對于流動中的產(chǎn)品采樣，參照 8.4.5.2。8.6.5.6 實(shí)驗室樣品的制備在采樣完成后應(yīng)盡快處理，以避免樣品質(zhì)

25、量發(fā)生變化或被污染。在混合總份樣時應(yīng)注重其可操作性，通常應(yīng)將樣品切成小塊。總份樣經(jīng)過 逐步分取獲得重量不小于 4 kg 的縮分樣。對于大塊塊狀產(chǎn)品，將總份樣的塊數(shù)減半，隨機(jī)選擇其中的塊構(gòu)建成縮分樣。除非必須，不要在縮階段將總份樣切短。充分將縮分樣混合后分成 3 個或 4 個實(shí)驗室樣品放入適當(dāng)?shù)娜萜髦?，供?shí)驗室分析用。每個實(shí)驗室樣品重量最好相近，但不能小于 0.5 kg。置 每個實(shí)驗室樣品于合適容器中，見 2.6。8.7 塊狀、磚狀產(chǎn)品的

26、采樣8.7.1 舉例例如礦物質(zhì)的舔磚、舔塊等。8.7.2 批次產(chǎn)品量該類產(chǎn)品一個批次量不應(yīng)超過 10t。 8.7.3 采樣時份樣數(shù)的確定采樣時以該類產(chǎn)品的單位數(shù)計算最小份樣數(shù)，規(guī)定見表 7。表 7批次內(nèi)含的產(chǎn)品單位數(shù) n最小的份樣數(shù)(產(chǎn)品單位數(shù))≤25 426～100 7＞100 ，不超過 408.7.4 樣品的重量 見表 8。表 8最小的總份樣量／ kg最小的縮分樣量 a／kg／kg最小的實(shí)驗室樣品量／kg4 2 0.5a 最小量應(yīng)可

27、供取 4 個實(shí)驗室樣品。8.7.5 采樣程序按 8.7.3 計算所需的最少采樣的份樣數(shù)。如果舔磚、舔塊較小，則整個舔磚或舔塊作為一個份佯。 8.7.6 實(shí)驗室樣品的制備如果用整個或大部分舔磚(塊)作為份樣，則需打碎。將所得到的每個份樣進(jìn)行充分混合后得到總份樣，將總份樣重復(fù)縮分獲得適當(dāng)?shù)目s分樣，其重量不應(yīng)小于 2kg。充分將縮分樣混合后分成 3 個或 4 個實(shí)驗室樣品放入適當(dāng)?shù)娜萜髦?。每個實(shí)驗室樣品重量最好相近，不能小于 O.5kg。 8

28、.8 液體產(chǎn)品的采樣8.8.1 產(chǎn)品舉例——低黏度產(chǎn)品：該類產(chǎn)品易于攪拌混合。——高黏度產(chǎn)品：該類產(chǎn)品不易攪拌混合。 8.8.2 批次產(chǎn)品量該類產(chǎn)品一批次通常在 60t 或 60000L 以內(nèi)。如果一個容器含量超過10t 或 10000L 時，這一容器內(nèi)產(chǎn)品即為一個批次。8.8.3 采樣時份樣數(shù)的確定隨機(jī)選擇份樣時，最小份樣的數(shù)量規(guī)定如下：a)散裝產(chǎn)品：見表 9。表 9批次產(chǎn)品量重量／t 體積／L 最小份樣數(shù)≤2.5 2500 4＞2.

29、5 2500對 于 不 容易混合的產(chǎn)品，使用下列的縮分樣程序: — 將 總 份樣分成 2 部分，分別為 A 和 B; — 再 將 A 分成 2 部分，分別為 C 和 D; — 對 B 重復(fù)上述過程，形成 E 和 F; — 隨 機(jī)選擇 c 和 D,E 和 F 中的之一;— 將 兩者放在一起，充分混合;— 重 復(fù) 該過程，直至獲得 2k g---4k g(L)的縮分樣; — 盡 可能充分地混合縮分樣，將其分成 3 個一 4 個部分(即為實(shí)驗

30、室樣品)，每個實(shí)驗室樣品不應(yīng) 少 于 0. 5 k g 或 0 .5 L ,— 置 每份實(shí)驗室樣品于適當(dāng)容器內(nèi)。如 果 需 制備的實(shí)驗室樣品超過 4 份，則縮分樣的數(shù)量做適當(dāng)?shù)脑黾印?.9 半液體(半固體)產(chǎn)品的采樣 8.9.1 產(chǎn)品舉例例 如 脂 肪、脂類產(chǎn)品、加氫油脂、皂腳等。8.9.2 批次產(chǎn)品 f見 8. 8. 2.8.9.3 采樣時份樣數(shù)的確定 見 8. 8. 3,8.9.4 樣品的皿，見 8. 8. 4,8.9.5 采樣8.

31、9.5.1 總則 如 有 可 能，產(chǎn)品應(yīng)在液態(tài)下進(jìn)行采樣。8.9.5.2 液態(tài)產(chǎn)品的采樣見 8. 8. 508.9.5.3 半液體(半固體)產(chǎn)品的采樣在 產(chǎn) 品 裝人或搬運(yùn)過程中，使用可對角線插人罐底部的適當(dāng)設(shè)備，至少在 3 個深度取樣，有可能的情況下，取整個截面。采樣后，將采樣孔填補(bǔ)好。 如 果 不 可能混合，也不可能在產(chǎn)品的流動中采樣，則根據(jù)容器對角線的長度，每隔 30 cm 采樣作為 一個份樣。· 8.9.6 實(shí)驗