分化習(xí)題答案匯總

1、1第二章 第二章 誤差和分析數(shù)據(jù)處理習(xí)題參考答案 誤差和分析數(shù)據(jù)處理習(xí)題參考答案1．指出下列各種誤差是系統(tǒng)誤差還是偶然誤差？如果是系統(tǒng)誤差，請(qǐng)區(qū)別方法誤差、儀器和試劑誤差或操作誤差，并給出它們的減免方法。① 砝碼受腐蝕；②天平的兩臂不等長(zhǎng)；③容量瓶與移液管未經(jīng)校準(zhǔn)；④在重量分析中，試樣的非被測(cè)組分被共沉淀；⑤試劑含被測(cè)組分；⑥試樣在稱量過程中吸濕；⑦化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不在指示劑的變色范圍內(nèi)；⑧讀取滴定管讀數(shù)時(shí)，最后一位數(shù)字估計(jì)不準(zhǔn)；⑨在分光光

2、度法測(cè)定中，波長(zhǎng)指示器所示波長(zhǎng)與實(shí)際波長(zhǎng)不符。⑩在 HPLC 測(cè)定中，待測(cè)組分峰與相鄰雜質(zhì)峰部分重疊。答: ① 系統(tǒng)誤差——儀器誤差，校準(zhǔn)砝碼② 系統(tǒng)誤差——儀器誤差，校準(zhǔn)天平③ 系統(tǒng)誤差——儀器誤差，做校正實(shí)驗(yàn)，使其體積成倍數(shù)關(guān)系④ 系統(tǒng)誤差——方法誤差，做對(duì)照實(shí)驗(yàn)，估計(jì)分析誤差并對(duì)測(cè)定結(jié)果加以校正⑤ 系統(tǒng)誤差——試劑誤差，做空白試驗(yàn)，減去空白值⑥ 系統(tǒng)誤差——操作誤差，防止樣品吸水，用減重法稱樣，注意密封⑦ 系統(tǒng)誤差——方法誤差，

3、改用合適的指示劑，使其變色范圍在滴定突躍范圍之內(nèi)⑧ 偶然誤差⑨ 系統(tǒng)誤差——儀器誤差，校正儀器波長(zhǎng)精度⑩ 系統(tǒng)誤差——方法誤差，改用合適的流動(dòng)相，使待測(cè)組分峰與相鄰雜質(zhì)峰分開。5. 進(jìn)行下述計(jì)算，并給出適當(dāng)位數(shù)的有效數(shù)字（1）（2） 34 10 54 . 2 10 16 . 614 . 15 10 . 4 52 . 2 ? ? ? ?? ? 6 10 98 . 2 0001120 . 010 . 5 14 . 21 10 . 3 ? ?

4、 ? ?（3）（4） 02 . 4 002034 . 0 512 . 210 03 . 4 0 . 51 4? ?? ? ?1210 3 . 5 050 . 110 12 . 2 1 . 8 0324 . 0 ? ? ? ? ?（5） 144 . 3 5462 . 310 50 . 7 8940 . 1 42 . 5 51 . 2 2856 . 2 3? ? ? ? ? ? ?（6） ) ] lg[ ( / 10 9 . 7 ] [ 3

5、 pH H L mol H ? ? ? ? ? ? ? ?6．兩人測(cè)定同一標(biāo)準(zhǔn)試樣，各得一組數(shù)據(jù)的偏差如下：⑴ 0.3 –0.2 –0.4 0.2 0.1 0.4 0.0 –0.3 0.2 –0.3 ⑵ 0.1 0.1 –0.6 0.2 –0.1 –0.2 0.5 –0.2 0.3 0.1①求兩組數(shù)據(jù)的平均偏差和標(biāo)準(zhǔn)偏差; ②為什么兩組數(shù)據(jù)計(jì)算出的平均偏差相等,而標(biāo)準(zhǔn)偏差不等? ③哪組數(shù)據(jù)的精密度高?解:

6、①30.0009 0.000000810.0014 0.000001960.0016 0.00000256? ? ? ? ? 00001281 . 02 x xi樣本平均值在 99%置信水平的置信限為：±t0.01,9× =±3.250×0.00038=±0.0012 x S樣本平均值在 99%置信水平的置信區(qū)間為：μ= ±t0.01,9× =12.0104±

7、;0.0012 x x S8．在用氯丁二烯氯化生產(chǎn)二氯丁二烯時(shí)，產(chǎn)品中總有少量的三氯丁二烯雜質(zhì)存在。分析表明，雜質(zhì)的平均含量為 1.60﹪。改變反應(yīng)條件進(jìn)行試生產(chǎn)，取樣測(cè)定，共取 6 次，測(cè)定雜質(zhì)百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為：1.46﹪、1.62﹪、1.37﹪、1.71﹪、1.52﹪及 1.40﹪。問改變反應(yīng)條件后，產(chǎn)品中雜質(zhì)百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)與改變前相比，有明顯差別嗎（ɑ=0.05時(shí)）？解： % 51 . 1 640 . 1 52 . 1 71 .

8、1 37 . 1 62 . 1 46 . 1 ? ? ? ? ? ? ? x% 131 . 0 1 611 . 0 01 . 0 20 . 0 14 . 0 11 . 0 05 . 0 2 2 2 2 2 2? ?? ? ? ? ? ? S69 . 1 6 131 . 060 . 1 51 . 1 ? ? ? ? ????? n SxSxtx? ?∵查表 t0.05，5=2.571>t，∴改變條件前后無顯著性差別。9．用化學(xué)法和高

9、效液相色譜法（HPLC）測(cè)定同一復(fù)方片劑中乙酰水楊酸的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，測(cè)定的標(biāo)示含量如下：HPLC（3 次進(jìn)樣的均值）：97.2﹪、98.1﹪、99.9﹪、99.3﹪、97.2﹪及 98.1﹪;化學(xué)法:97.8﹪、97.7﹪、98.1﹪、96.7﹪及 97.3﹪。問：①G檢驗(yàn)是否有可疑值；②兩種方法分析結(jié)果的精密度與平均值是否存在顯著性差別？③在該項(xiàng)分析中 HPLC 法可否代替化學(xué)法？解：HPLC 法： % 3 . 98 61 . 98

10、2 . 97 3 . 99 9 . 99 1 . 98 2 . 971 ? ? ? ? ? ? ? x% 1 . 1 1 62 . 0 1 . 1 1 6 . 1 2 . 0 1 . 1 2 2 2 2 2 21 ? ?? ? ? ? ? ? S化學(xué)法： % 5 . 97 53 . 97 7 . 96 1 . 98 7 . 97 8 . 972 ? ? ? ? ? ? x% 54 . 0 1 52 . 0 8 . 0 6 . 0 2 .