ppt-職業(yè)病危害因素檢測(cè)技術(shù)規(guī)范及質(zhì)量控制要求

1、1,職業(yè)病危害因素檢測(cè)技術(shù)規(guī)范及質(zhì)量控制要求,馬鞍山市疾病預(yù)防控制中心 曹多志Tel：13013103931 E-mail: mascdz@163.com 2014年5月22日,2,主要內(nèi)容,職業(yè)病危害因素檢測(cè)的特點(diǎn)及常見問題技術(shù)負(fù)責(zé)人的職責(zé)及關(guān)鍵控制點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范及其應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)技術(shù)職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)質(zhì)量控制主要特點(diǎn)檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)處理,3,一、職業(yè)病危害因素檢測(cè) 的特點(diǎn)及常見問題,4,工作場(chǎng)所職業(yè)病危害因素檢測(cè)的特

2、點(diǎn),有害物質(zhì)種類多已知和未知、形態(tài)及毒性、生產(chǎn)各環(huán)節(jié)毒物濃度變化大空間大小、通風(fēng)狀況、毒物產(chǎn)生源的數(shù)量和布局、操作方式及化合物本身理化特性毒物本身的理化特性不恒定形態(tài)的變化、化合物的變化氣象條件及場(chǎng)所情況對(duì)樣品采集的影響大毒物采樣體積、毒物在空氣中的擴(kuò)散狀態(tài),5,職業(yè)病危害因素樣品的特殊性,樣品中的待測(cè)組分較多 樣品待測(cè)物的濃度相差較大 樣品中有未知成分或干擾物 樣品量少 樣品不能留樣 樣品的穩(wěn)定期限較短,6,采

3、樣檢測(cè)工作中常見問題（1）,委托與受理無委托協(xié)議項(xiàng)目不受控樣品不受控,準(zhǔn)備工作資料的收集不全缺乏現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查和工人的工作寫實(shí) 不制定檢測(cè)和采樣計(jì)劃采樣儀器不校準(zhǔn)不做預(yù)實(shí)驗(yàn)不做樣品收集器的抽查及處理不做解吸或洗脫效率試驗(yàn),7,采樣檢測(cè)工作中常見問題（2）,現(xiàn)場(chǎng)工作現(xiàn)場(chǎng)采樣信息記錄不完整、不充分采樣、檢測(cè)方式、方法不按規(guī)范采樣時(shí)間不在濃度最高時(shí)段、采樣時(shí)間太短個(gè)體采樣選擇對(duì)象太少毒物采樣不做現(xiàn)場(chǎng)空白樣品的轉(zhuǎn)移、包

4、裝、運(yùn)輸不符合要求,8,采樣檢測(cè)工作中常見問題（3）,實(shí)驗(yàn)室工作不做方法確認(rèn)樣品編號(hào)無唯一性、不與原始記錄一致無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置記錄、無證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單標(biāo)校正、標(biāo)準(zhǔn)系列不能涵蓋樣品濃度測(cè)定過程不優(yōu)化條件、沒有質(zhì)控未知樣品不處理原始記錄缺少必要的信息,9,采樣檢測(cè)工作中常見問題（4）,報(bào)告和資料歸檔報(bào)告不能反映檢測(cè)當(dāng)日現(xiàn)場(chǎng)情況結(jié)果計(jì)算[TWA、dB(A)]不準(zhǔn)確、規(guī)范不恰當(dāng)?shù)脑u(píng)價(jià)，無針對(duì)、可操作性的建議計(jì)量單位及打印錯(cuò)誤歸

5、檔不全或分別存檔,10,采樣檢測(cè)工作中常見問題（5）,主要是人的原因 — 機(jī)構(gòu)管理者，低成本、低價(jià)競(jìng)爭(zhēng)、高效率 — 機(jī)構(gòu)技術(shù)帶頭人 迫于市場(chǎng)壓力，自身學(xué)習(xí)不夠 — 機(jī)構(gòu)現(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室人員 不夠?qū)I(yè)、 趕任務(wù) — 評(píng)審專家 評(píng)審標(biāo)準(zhǔn)不夠統(tǒng)一，未能相互補(bǔ)充 — 行政監(jiān)督管理者 應(yīng)當(dāng)逐漸提高要求,11,二、技術(shù)負(fù)責(zé)人的職責(zé)及關(guān)鍵控制點(diǎn),12,技術(shù)負(fù)責(zé)人的職責(zé),檢測(cè)技術(shù)的總負(fù)責(zé) 現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)和采樣方案的技術(shù)審核 新檢測(cè)項(xiàng)

6、目實(shí)施的技術(shù)審核 檢測(cè)過程質(zhì)量控制的實(shí)施 檢測(cè)報(bào)告的審核與簽發(fā),13,技術(shù)負(fù)責(zé)任人的要求：,檢測(cè)專業(yè)知識(shí)與經(jīng)驗(yàn)職業(yè)接觸限值標(biāo)準(zhǔn)采樣規(guī)范的應(yīng)用檢測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)預(yù)評(píng)價(jià)、控制效果評(píng)價(jià)、現(xiàn)狀評(píng)價(jià)、日常檢測(cè)—檢測(cè)特點(diǎn)及其要求,14,職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)類型,按照委托： — 企業(yè)的日常檢測(cè) — 技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)的委托檢測(cè) — 監(jiān)督部門的監(jiān)督檢測(cè) — 建設(shè)項(xiàng)目的類比檢測(cè) — 建設(shè)項(xiàng)目的控制效果評(píng)價(jià)檢測(cè) — 現(xiàn)狀評(píng)價(jià)的檢測(cè),按照檢材

7、： — 空氣檢測(cè) — 生物監(jiān)測(cè),15,職業(yè)病危害因素檢測(cè),樣品采集 — 化學(xué)因素 — 粉 塵現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè) — 物理因素 — 一氧化碳 — 二氧化碳實(shí)驗(yàn)室檢測(cè),采樣設(shè)備物理因素檢測(cè)設(shè)備實(shí)驗(yàn)室分析檢驗(yàn)設(shè)備,16,三、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范及其應(yīng)用,17,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范及其應(yīng)用,限值標(biāo)準(zhǔn)工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值 化學(xué)有害因素 (GBZ2.1-2007)工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值 第2部分 物理因素

8、： (GBZ2.2-2007)采樣規(guī)范工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范 (GBZ159-2004)工作場(chǎng)所物理因素測(cè)量 超高頻輻射 高溫 噪聲等(GBZ/T 1~11-2007)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定 第1部分 總粉塵濃度 (GBZ192.1-2007)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定 第2部分 呼吸性粉塵濃度 (GBZ192.2-2007)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定 第3部分 粉塵分散度 (GBZ192.3-2

9、007)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定 第4部分 游離二氧化硅 (GBZ192.4-2007)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定 第1部分 石棉纖維濃度 (GBZ192.5-2007)采樣儀器作業(yè)場(chǎng)所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范 (GB/17061-1997),18,工作場(chǎng)所職業(yè)接觸限值 第一部分化學(xué)因素,職業(yè)接觸限值是職業(yè)性有害因素的接觸限量值，是職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中最重要的一部分，是指勞動(dòng)者在職業(yè)活動(dòng)過程中長(zhǎng)期反復(fù)接觸，對(duì)絕大多數(shù)接觸者的健

10、康不引起有害作用的容許接觸水平。化學(xué)有害因素的職業(yè)接觸限值包括時(shí)間加權(quán)平均容許濃度、短時(shí)間接觸容許濃度和最高容許濃度三類。,化學(xué)因素 　　 339種 毒物粉　　塵　　　47種 粉塵生物因素　　　2種 白僵蠶孢子等 物理因素 　　 12種 因素,19,工作場(chǎng)所職業(yè)接觸限值 第一部分化學(xué)因素,時(shí)間加權(quán)平均容許濃度(PC-TWA)是指以時(shí)間為權(quán)數(shù)規(guī)定的8小時(shí)工作日、40小時(shí)工作周的平均容許接觸水平。短時(shí)間接觸容許濃度(PC-

11、STEL)是指在遵守PC-TWA前提下容許短時(shí)間(15min)接觸的濃度。短時(shí)間內(nèi)連續(xù)接觸可引起：1）刺激作用，2）慢性或不可逆性損傷，3）存在劑量-接觸次數(shù)依賴關(guān)系的毒性效應(yīng)，4）麻醉程度足以導(dǎo)致事故率升高、影響逃生和降低工作效率的化學(xué)物質(zhì)，還需制定PC-STEL，,20,工作場(chǎng)所職業(yè)接觸限值 第一部分化學(xué)因素,最高容許濃度(MAC)是指在一個(gè)工作日內(nèi)，任何時(shí)間均不應(yīng)超過的瞬間濃度?！哂忻黠@刺激、窒息或中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制作

12、用，可導(dǎo)致嚴(yán)重急性損害的化學(xué)物質(zhì)；超限倍數(shù)（EL）是指未制定PC-STEL的化學(xué)有害因素，在符合8小時(shí)PC-TWA的情況下，任何一次短時(shí)間（15min）接觸的濃度均不應(yīng)超過PC-TWA的倍數(shù)值。,21,TWA樣品的采集方法與對(duì)策：,1.工人個(gè)體采樣樣品 （工人工作少于8h、工人工作大于8h）2.工人非流動(dòng)工作 — 分時(shí)段采樣的樣品3.工人流動(dòng)工作 — 分地點(diǎn)采樣的樣品,22,STEL和MAC采樣方法與對(duì)策：,根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查情況

13、 現(xiàn)場(chǎng)存在波動(dòng) 波動(dòng)的時(shí)間段 定點(diǎn)或個(gè)體采樣,調(diào)查記錄制定 采樣時(shí)機(jī)和方法超限倍數(shù) —采集和不采集,現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)與采樣計(jì)劃方案,23,采樣技術(shù)及其應(yīng)用：,收集器 — 結(jié)構(gòu)與效率采樣流量的確定 — 根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)預(yù)估情況 與危害因素的特點(diǎn)采樣流量的測(cè)定 — 測(cè)量的實(shí)施特殊

14、樣品的采集對(duì)策 — 一氧化氮和二氧化氮 鉛塵和鉛煙,24,四、實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)技術(shù),25,實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)技術(shù),實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)涉及的儀器紫外-可見分光光度計(jì)原子吸收原子熒光等離子發(fā)射光譜氣相色譜液相色譜離子色譜儀離子選擇電極電化學(xué)X衍射儀紅外光譜儀,標(biāo)準(zhǔn)方法內(nèi)容 方法的適用范圍 規(guī)范性引用文件 試劑 儀器及其條件 采樣方法 樣品預(yù)處理

15、方法 檢測(cè)的步驟 技術(shù)指標(biāo)： ——檢出限、定量下限、樣品穩(wěn)定性、方法的精密度、方法的準(zhǔn)確性等,26,原子吸收在職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)中的應(yīng)用,GBZ/T160.1～160.85中有26個(gè)原子吸收光譜法—18個(gè)火焰原子吸收光譜法—4個(gè)石墨爐原子吸收光譜—4個(gè)氫化物發(fā)生－原子吸收光譜法WS/T生物檢測(cè)62個(gè)方法中有20個(gè)原子吸收光譜法—3個(gè)火焰原子吸收光譜法—12個(gè)石墨爐原子吸收光譜法—5個(gè)氫化物發(fā)生－原子吸收光譜法,空氣

16、樣品的原子吸收檢測(cè) √樣品－微孔濾膜（由硝酸纖維素同少量乙酸纖維素基質(zhì)混合交連成篩孔狀薄）；—溶于熱的濃酸，加熱促進(jìn)溶解；—在稀酸中，微孔濾膜幾乎不變 ； √樣品預(yù)處理方法 —洗脫法 —消解法：1:9高氯酸:硝酸消解液生物樣品的原子吸收檢測(cè) 血液 尿液樣品預(yù)處理方法 —稀釋 —萃取 —基體改進(jìn)劑,27,原子吸收在職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)中的應(yīng)用,鎘及其化合物鈣及其化合物鉻及其

17、化合物鈷及其化合物銅及其化合物鉛及其化合物 錳及其化合物鎳及其化合物鍶及其化合物鋅及其化合物砷及其化合物硒及其化合物鎂及其化合物,,銻及其化合物 —硝酸氫化鋰 —0.01mol/L鹽酸溶液洗脫液鉀及其化合物 —10ml 水洗脫鈉及其化合物 —10ml水洗脫錫及其無機(jī)化合物 …1:10硫酸: 硝酸消解液鉈及其無機(jī)化合物 —硝酸溶液洗脫,28,原子吸收在職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)中的應(yīng)用,標(biāo)準(zhǔn)曲線法工作曲線法 —空氣

18、樣品銻及其化合物—火焰、石墨爐氧化砷的氫化物發(fā)生—原子吸收光譜法鉻及其化合物銅及其化合物鉛塵、鉛煙、硫化鉛氫化物—原子吸收光譜法 —生物樣品,29,氣相色譜在職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)中的應(yīng)用,氣相色譜法在職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)中的應(yīng)用：— GBZ/T160 共209個(gè)方法，約303種毒物；— 氣相色譜法86個(gè)，占41%；— 涉及171種毒物占，55%。,按照樣品處理方法分類 — 直接采樣-氣相色譜法 — 熱解吸-氣相色譜法

19、— 溶劑解吸-氣相色譜法,30,五、職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)質(zhì)量控制主要特點(diǎn),樣品采集過程的質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的質(zhì)量控制,31,樣品采集：,現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查 危害因素（評(píng)價(jià)、日常、監(jiān)督、事故） 工人情況 （工種、工時(shí)、崗位、工作區(qū)域、個(gè)體防護(hù)情況，—工作狀況寫實(shí)） 生產(chǎn)情況（日生產(chǎn)量、有害化合物使用量、防護(hù)設(shè)施情況） 確定采樣對(duì)象（工種、人數(shù)） 采樣時(shí)間（結(jié)合生產(chǎn)情況） 預(yù)采樣 （短時(shí)間的定點(diǎn)

20、、個(gè)體）,繪制采樣布點(diǎn)圖！,32,樣品采集過程中的質(zhì)量控制：,人員的組成現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查計(jì)劃的制定采樣儀器實(shí)施與計(jì)劃特殊情況的應(yīng)對(duì)記錄,人員：— 責(zé)任心 — 技術(shù)水平 — 經(jīng)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查與控制： — 正常生產(chǎn) — 避免人為因素影響采樣點(diǎn)和采樣對(duì)象的選擇 — 工人工作的地點(diǎn) — 采樣對(duì)象的抽樣概率,33,樣品采集過程中的質(zhì)量控制：,采樣時(shí)機(jī)的選擇 —工人操作的

21、時(shí)間段 —季節(jié)性因素采樣頻率的選擇 —采樣時(shí)間段的覆蓋率采樣效率的保證 —現(xiàn)場(chǎng)情況與經(jīng)驗(yàn),減小采樣過程誤差 —規(guī)范性操作 —流量測(cè)定 —流量計(jì)算現(xiàn)場(chǎng)樣品空白檢驗(yàn) —規(guī)范操作 —樣品檢測(cè) —結(jié)果處理,34,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制：法律.規(guī)范,《中華人民共和國計(jì)量法》《中華人民共和國職業(yè)病防治法》《實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》 《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)監(jiān)督管理暫行辦法》（國家安

22、全監(jiān)督管理總局令 第50號(hào)）《關(guān)于印發(fā)職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)可條件評(píng)審項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)及認(rèn)可工作程序的通知》（安監(jiān)總安鍵[2012]88號(hào)）《職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)工作規(guī)范》（安監(jiān)總廳安健[2014]39號(hào)）,35,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制：,質(zhì)量控制的作用： —保障檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確； —掌握工作中所發(fā)生的變化和這些 變化的發(fā)展趨勢(shì)； —發(fā)現(xiàn)異常，查出產(chǎn)生誤差的原因；,36,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制：,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系文件 —質(zhì)量管理體

23、系 —程序性文件 —作業(yè)指導(dǎo)書 —記錄表格,五個(gè)方面： —人員 —儀器設(shè)備 —實(shí)驗(yàn)室環(huán)境 —技術(shù)方法 —試驗(yàn)用品,37,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制：,人員要求：– 相關(guān)專業(yè)背景– 技術(shù)培訓(xùn)– 持證上崗 (培訓(xùn)計(jì)劃 效果評(píng)價(jià)）– 監(jiān)督檢查（監(jiān)督計(jì)劃 監(jiān)督記錄),38,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制：,儀器設(shè)備： – 性能滿足方法要求– 定期檢定（檢定、校準(zhǔn)、測(cè)試）– 檢定校準(zhǔn)結(jié)果的確認(rèn)– 期間核查（儀器設(shè)備、

24、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）– 標(biāo)識(shí)管理– 檔案管理 – 使用記錄（信息）,39,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制：,儀器設(shè)備檢定與校準(zhǔn)– 《中華人民共和國強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具檢定管理辦法》第十六條的規(guī)定 – 中華人民共和國強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具明細(xì)目錄（ 1987年5月28日國家計(jì)量局發(fā)布 共計(jì)55類，隨后增加5類）,40,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制：,1.尺； 9.天平；3.玻璃液體溫度計(jì)；25.壓力表、氧氣表； 35.場(chǎng)強(qiáng)計(jì)； 42.聲級(jí)計(jì)； 4

25、4 CO分析儀、CO2分析儀、SO2分析儀、測(cè)氫儀、硫化氫測(cè)定儀；45、酸度計(jì)；47、汞蒸氣測(cè)定儀；,48. 火焰光度計(jì)；49.可見光分光光度計(jì)、紫外分光光度計(jì)、紅外分光光度計(jì)、熒光分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)； 51. 粉塵測(cè)量?jī)x；59.微波輻射與泄漏測(cè)量?jī)x。 三、各省、自治區(qū)、直轄市人民政府計(jì)量行政部門可根據(jù)本目錄，結(jié)合本地區(qū)的實(shí)際情況，確定具體實(shí)施的項(xiàng)目。,規(guī)定強(qiáng)制檢定儀器設(shè)備：,41,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制：,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境

26、控制： — 環(huán)境條件滿足設(shè)備需求 溫度、濕度、防酸、塵、電、地線等 — 環(huán)境條件滿足方法要求 方法的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo) — 排毒設(shè)施： 送風(fēng)、排風(fēng) — 特殊參數(shù)的環(huán)境控制： 氨 甲醛,42,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制：,技術(shù)方法: —方法的選擇 國標(biāo)、國際標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)、研制 —方法的驗(yàn)證 依據(jù)程序文件、方法驗(yàn)證申請(qǐng)、方法驗(yàn)證的計(jì) 劃和技術(shù)資料、審核批準(zhǔn)、作業(yè)指導(dǎo)書的制定、

27、頒布。 —技術(shù)培訓(xùn),43,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制：,試驗(yàn)用品： —驗(yàn)收（試劑、實(shí)驗(yàn)室用水、容器、 儀器、收集 器等） —合格供應(yīng)商的評(píng)估 —標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理 ◇ 溯源標(biāo)準(zhǔn) ◇ 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（一級(jí)、二級(jí)） ◇ 期間核查,44,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制：,實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制 –是在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進(jìn)行 –是由上一級(jí)實(shí)驗(yàn)室對(duì)下級(jí)實(shí)驗(yàn)室提供質(zhì)控樣品或盲樣 –檢測(cè)結(jié)果由分發(fā)質(zhì)控樣品或盲樣

28、的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)，以考核實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)質(zhì)量。–可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室是否有效地進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控，也可以發(fā)現(xiàn)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)產(chǎn)生的誤差，或應(yīng)用低質(zhì)量蒸餾水、其他溶劑、試劑等產(chǎn)生的誤差。,45,實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制：,—可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室是否有效地進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制，也可以發(fā)現(xiàn)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)產(chǎn)生的誤差，或應(yīng)用低質(zhì)量蒸餾水、其他溶劑、試劑等產(chǎn)生的誤差?！獮榱嗽u(píng)定檢驗(yàn)結(jié)果是否良好，在發(fā)放參比標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)可以采用控制圖。 —其控制限一般均大于實(shí)驗(yàn)室

29、內(nèi)部質(zhì)量控制圖。,46,檢測(cè)過程質(zhì)量控制：,采樣用品 — 預(yù)處理、抽檢標(biāo)準(zhǔn)溯源 — 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) — 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過程控制指標(biāo) — 空白標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) — 質(zhì)控樣 — 平行樣 — 加標(biāo)回收,記錄信息 — 溯源標(biāo)準(zhǔn) — 檢測(cè)條件 — 樣品預(yù)處理 — 試劑 — 數(shù)據(jù)處理過程,47,檢測(cè)過程質(zhì)量控制：空白,樣品的空白對(duì)照：— 在樣品采集的同時(shí)，除不采集工作場(chǎng)所的空氣樣品外，其余操作完全與樣品相同，包括

30、采樣儀器設(shè)備，從實(shí)驗(yàn)室到現(xiàn)場(chǎng)和從現(xiàn)場(chǎng)到實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)輸，樣品的保存、預(yù)處理和測(cè)定?！?樣品空白對(duì)照的數(shù)目一般為樣品總數(shù)的十分之一，或每批樣品至少測(cè)定三份?！?其測(cè)定結(jié)果提供了一個(gè)從采樣到測(cè)定全過程的質(zhì)量控。,48,檢測(cè)過程質(zhì)量控制：空白,樣品的空白對(duì)照： — 測(cè)定結(jié)果小于或等于測(cè)定方法的檢出限，說明樣品在各個(gè)環(huán)節(jié)沒有受到污染，檢測(cè)結(jié)果是準(zhǔn)確的可靠的。 — 若大于檢出限，小于方法空白樣，則應(yīng)修正樣品測(cè)得值。 — 若大于方法空白值，

31、甚至大于樣品值，這說明樣品被污染，檢測(cè)結(jié)果應(yīng)棄去。,49,檢測(cè)過程質(zhì)量控制：空白,方法空白樣品: — 與樣品的空白對(duì)照相似，但不經(jīng)過采樣現(xiàn)場(chǎng)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)完成操作。 — 每批樣品一般測(cè)定三個(gè)方法空白樣品。 — 控制范圍:測(cè)定結(jié)果提供了實(shí)驗(yàn)室測(cè)定過程可能引入的污染。 — 當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于試劑空白樣品，說明采樣介質(zhì)受到污染，應(yīng)更換采樣介質(zhì)。,50,檢測(cè)過程質(zhì)量控制：空白,試劑空白樣品 — 對(duì)檢測(cè)方法所用的試劑（包括吸收液、解吸

32、液、洗脫液、試劑溶液、有機(jī)溶劑等）進(jìn)行檢測(cè)— 每批試劑應(yīng)作一次，每次至少三個(gè)樣品?！?測(cè)定過程中由實(shí)驗(yàn)室內(nèi)所用的試劑、器材等引入的污染。— 當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于方法空白樣品時(shí)，應(yīng)對(duì)試劑和器材進(jìn)行檢查，消除污染。,51,檢測(cè)過程質(zhì)量控制：空白,采樣設(shè)備空白樣品— 樣品由采樣容器的清洗液、吸附劑的解吸液或?yàn)V料的洗脫液等。每更換采樣設(shè)備時(shí)應(yīng)檢測(cè)一次?！?獲得采樣用的吸附劑、濾料等的待測(cè)物本底水平，檢查采樣設(shè)備清洗方法是否合適?！?當(dāng)測(cè)定

33、結(jié)果大于方法空白樣品值時(shí)，說明采樣設(shè)備有污染，應(yīng)清除。,52,檢測(cè)過程質(zhì)量控制：空白,儀器空白樣品：— 是由沒有待測(cè)物的分析試劑如實(shí)驗(yàn)用水或有機(jī)溶劑等所組成；每批樣品應(yīng)檢測(cè)1～3個(gè)樣品?！?主要用于檢查具有“記憶”效應(yīng)特性、系統(tǒng)分析儀器，如發(fā)射光譜和色－質(zhì)聯(lián)用等儀器。它通常其檢查結(jié)果提供儀器系統(tǒng)的“記憶”水平。,53,檢測(cè)過程質(zhì)量控制應(yīng)用：,在每批樣品測(cè)定的同時(shí)至少要帶 2個(gè)試劑空白?？瞻字祽?yīng)小于所用測(cè)定方法檢出限的1/2，其相對(duì)

34、偏差應(yīng)符合下表中的數(shù)值。在測(cè)定樣品前，必須檢測(cè)1～2個(gè)質(zhì)控樣或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定結(jié)果滿足質(zhì)控要求后，才可開始測(cè)定樣品，測(cè)定結(jié)果才能有效。,54,檢測(cè)過程質(zhì)量控制應(yīng)用：,在用變動(dòng)較大的測(cè)定方法測(cè)定樣品時(shí)，每測(cè)定10個(gè)樣品必須測(cè)定一個(gè)質(zhì)控樣或標(biāo)準(zhǔn)溶液，以檢查測(cè)定條件的變動(dòng)；測(cè)得值應(yīng)在質(zhì)控樣標(biāo)準(zhǔn)值范圍之內(nèi)測(cè)得值與標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)值之間的相對(duì)偏差在表數(shù)值之一半，方可繼續(xù)測(cè)定；要調(diào)整測(cè)定條件后，重新測(cè)定前十個(gè)樣品。,55,檢測(cè)過程質(zhì)量控制應(yīng)用：,加

35、標(biāo)回收率和平行樣法： — 在測(cè)定樣品之前或同時(shí)用加標(biāo)回收率和平行樣品進(jìn)行質(zhì)量控制。 — 群體樣品隨機(jī)取10～20％個(gè)樣品 — 從同一個(gè)樣品中取出數(shù)量相同的三份子，一份加入一定量的步驟，作加標(biāo)回收率，另兩份為平行雙樣。,56,檢測(cè)過程質(zhì)量控制應(yīng)用：,加標(biāo)回收率和平行樣法：—加標(biāo)回收率不得低于75％，大于105％。—超過此范圍，必須檢查原因，加以改正后，重新測(cè)定，直至滿足要求為止?！叫须p樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差(平行雙樣測(cè)

36、定值之差/平行雙樣測(cè)定值之和×100％)不得超過規(guī)定。加標(biāo)回收率應(yīng)不小于90％。,57,檢測(cè)過程質(zhì)量控制應(yīng)用：,質(zhì)控圖：—使用實(shí)驗(yàn)室自制質(zhì)控樣測(cè)定時(shí)，用其均值質(zhì)控圖實(shí)施質(zhì)量控制?！Y(jié)合日常測(cè)定，按樣品測(cè)定操作步驟測(cè)定質(zhì)控樣，至少積累20個(gè)測(cè)定數(shù)據(jù)，計(jì)算均值x 和標(biāo)準(zhǔn)差SD?！詼y(cè)定次序或日期或時(shí)間為橫坐標(biāo)，測(cè)定結(jié)果為縱坐標(biāo)，平行于橫坐標(biāo)x，x±2SD為上下警告線，x±3SD為上下控制線?！獙⒚看螠y(cè)定

37、質(zhì)控樣的結(jié)果按測(cè)定次序或日期或時(shí)間點(diǎn)在質(zhì)控圖上，進(jìn)行評(píng)價(jià) —測(cè)定結(jié)果在警告線以內(nèi)，表示測(cè)定過程和儀器設(shè)備正常，滿足質(zhì)控要求?！獪y(cè)定結(jié)果雖在警告線之內(nèi)，但連續(xù)七次偏于均值的一邊，應(yīng)找出系 統(tǒng)誤差的來源，加以改進(jìn)。,58,六、檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)處理,59,檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)處理：,實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果與限值表達(dá)一致單位換算 ppm(1/106) mg/m3異常檢測(cè)結(jié)果的處理：— 樣品檢測(cè)結(jié)果顯示數(shù)據(jù)異常，異常樣品的處理應(yīng)依據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)可疑數(shù)據(jù)處理原

38、則進(jìn)行；— 應(yīng)分析原因并按照相應(yīng)的規(guī)范進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍。,60,檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)處理：,最低定量濃度：—由方法定量下限和樣品采用體積決定；—空氣中XX最低定量濃度=方法定量下限/樣品采集體積；低于最低定量濃度的樣品納入統(tǒng)計(jì)計(jì)算的方法。,61,檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)處理：,檢測(cè)的匯總結(jié)果表述與職業(yè)接觸限值相符TWA數(shù)據(jù)匯總 ☆ 不同工作崗位分別列出 ☆ 同一工作崗位：工人數(shù)----抽樣數(shù)---檢測(cè)結(jié)果范圍 抽樣數(shù)＜6人時(shí)，應(yīng)分別列

39、出； 抽樣數(shù)≥6人時(shí)，應(yīng)按照數(shù)據(jù)的分布特點(diǎn)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理。 ? 同一采樣對(duì)象的數(shù)據(jù)應(yīng)取最大值 ? 同一采樣對(duì)象同時(shí)采集的樣品---取平均值,62,檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)處理：,STEL和MAC數(shù)據(jù)匯總 ? 不同工作崗位分別列出 ? 同一工作崗位： 檢測(cè)地點(diǎn)----檢測(cè)次數(shù)---檢測(cè)結(jié)果范圍 對(duì)于超標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果應(yīng)分別列出 ? 同一檢測(cè)地點(diǎn)的數(shù)據(jù)應(yīng)取最大值

40、 ? 同一地點(diǎn)同時(shí)采集的樣品---取平均值,63,根據(jù)《工作場(chǎng)所職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)督管理規(guī)定》（安監(jiān)總局令第47號(hào)），現(xiàn)就規(guī)范全省職業(yè)病危害因素定期檢測(cè)工作提出要求：一、基本要求二、前期工作三、檢測(cè)布點(diǎn)四、質(zhì)量控制五、成果管理,1.職業(yè)病危害因素定期檢測(cè)報(bào)告 2.職業(yè)病危害因素定期檢測(cè)報(bào)告質(zhì)量評(píng)審表(評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)內(nèi)部評(píng)審用),64,,第十四條、開展職業(yè)病危害因素檢測(cè)前的規(guī)范準(zhǔn)備；第十五條、現(xiàn)場(chǎng)采樣除執(zhí)行GBZ159外，更