地表水中和海水中醛酮類化合物的測定.pdf

1、本文主要分為四部分對水體中的醛酮類化合物進行了研究： 第一部分提出了醛類化合物的危害，來源。綜述了近年來國內(nèi)外醛酮類化合物的分析方法。重點論述了使用2,4-二硝基苯肼(2,4-Dinitrophenylhydrazine，DNPH)為衍生試劑，利用氣相或液相色譜法來測定醛酮類化合物的方法。 第二部分研究了選用DNPH為衍生化試劑，利用HPLC-UV研究了測定地表水中多種醛酮類化合物的分析方法，進行了條件實驗，并成功的

2、應用于青島三個飲用水源地的測定。結(jié)果發(fā)現(xiàn)： 1．使用3mL2,4-二硝基苯肼在pH=3的條件下，40℃反應1h衍生效率最高。甲醛的加標回收率可達到99.9％。三氯乙醛的回收率為70.4％。用二氯甲烷做萃取劑，甲醛腙、乙醛腙、丙烯醛腙及三氯乙醛腙的回收率在83～109％之間。 2．當使用液相色譜進行分析時，三元梯度即A泵(Ф水=100％)40％、B泵(Ф甲醇=100％)50％、C泵(Ф乙腈=100％)10％以線性梯度1

3、5min變化到A泵(Ф水=100％)20％、B泵(Ф甲醇=100％)60％、C泵(Ф乙腈=100％)20％，較二元梯度具有更好的分離效果。四種醛類化合物均能達到基線分離，而且譜圖中的雜質(zhì)峰亦減少。 3．通過對空白實驗的考察發(fā)現(xiàn)，由于醛類化合物廣泛存在于大氣中，因此無法避免空白中的目標化合物。通過計算可知，空白中甲醛的含量在2.0μg/L左右，遠遠小于《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》中甲醛標準限值。因此可以通過扣除的方法解決。

4、4．對青島棘洪灘水庫、嶗山水庫、移風壩三個典型的飲用水源地采樣調(diào)查發(fā)現(xiàn)，均有甲醛檢出，但遠低于《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》特定項目標準限值。嶗山水庫甲醛的檢出量更遠低于檢出限。其余醛類化合物均未檢出。加標回收在73.2～115％之間。 第三部分在第二部分的基礎上研究了利用GC-NPD測定飲用水中醛酮類化合物的方法。此外還比較了GC的四種不同檢測器的分析性能參數(shù)。 第四部分研究了將地表水體系中建立的方法應用于海水體系，結(jié)果發(fā)

5、現(xiàn)： 1.通過加甲醛、乙醛和丙酮的標準做回收率實驗發(fā)現(xiàn)，在海水中醛酮類化合物的衍生效率低于淡水，但是三種化合物的回收率仍在75～92％之間，能夠滿足痕量分析的要求。 2.按照分析步驟，用GC-NPD測定青島近岸如沙子口，南姜，石老人，雕塑園，麥島，五四廣場，第三海水浴場，第二海水浴場，第一海水浴場，棧橋和團島等11點位海水中醛酮類化合物的含量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，團島各種醛均未檢出。南姜和三浴有甲醛檢出，其余均未檢出。五四廣場