實(shí)驗(yàn)二--容量儀器的校正

1、實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二容量儀器的校正容量儀器的校正一、目的要求一、目的要求1了解容量儀器校正的意義。了解容量儀器校正的意義。2掌握容量儀器校正的方法。掌握容量儀器校正的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理定量分析中要用到各種容量儀器，如滴定管、移液管和量瓶，它們的容積在生產(chǎn)過程定量分析中要用到各種容量儀器，如滴定管、移液管和量瓶，它們的容積在生產(chǎn)過程中已經(jīng)檢定，其所刻容積有一定的精確度，可滿足一般分析的要求。但也常有質(zhì)量不合格中已經(jīng)檢定，其所刻容積有一

2、定的精確度，可滿足一般分析的要求。但也常有質(zhì)量不合格的產(chǎn)品流人市場，如果不預(yù)先進(jìn)行校正，就可能給實(shí)驗(yàn)結(jié)果帶來誤差。因此，在滴定分析的產(chǎn)品流人市場，如果不預(yù)先進(jìn)行校正，就可能給實(shí)驗(yàn)結(jié)果帶來誤差。因此，在滴定分析中，特別是在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中，必須對容量儀器的容積進(jìn)行校正。中，特別是在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中，必須對容量儀器的容積進(jìn)行校正。校正的方法有稱量法和相對校正法校正的方法有稱量法和相對校正法稱量法的原理是，稱量一定溫度下校

3、正容器中容納或放出純水的質(zhì)量，根據(jù)該溫度下稱量法的原理是，稱量一定溫度下校正容器中容納或放出純水的質(zhì)量，根據(jù)該溫度下純水的密度即可計(jì)算出被校正容器的實(shí)際容積。純水的密度即可計(jì)算出被校正容器的實(shí)際容積。測量液體體積的基本單位是毫升測量液體體積的基本單位是毫升(ml)。1ml是指在真空中是指在真空中1g純水在最大密度時(shí)純水在最大密度時(shí)(3.98℃)所占的體積。換句話說，在所占的體積。換句話說，在3.98℃和真空中稱量所得的水的克數(shù)，在數(shù)值上

4、等于它的體℃和真空中稱量所得的水的克數(shù)，在數(shù)值上等于它的體積毫升數(shù)。積毫升數(shù)。由于玻璃的熱脹冷縮，所以在不同溫度下，玻璃容器的容積也不同。因此，規(guī)定使用由于玻璃的熱脹冷縮，所以在不同溫度下，玻璃容器的容積也不同。因此，規(guī)定使用玻璃容器的標(biāo)準(zhǔn)溫度為玻璃容器的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃。各種容器上標(biāo)出的刻度和容積，稱為在標(biāo)準(zhǔn)溫度℃。各種容器上標(biāo)出的刻度和容積，稱為在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)容器℃時(shí)容器的標(biāo)準(zhǔn)容積。的標(biāo)準(zhǔn)容積。但是，在實(shí)際校正工作中，容器中水的

5、質(zhì)量是在室溫下和空氣中稱量的。因此必須考但是，在實(shí)際校正工作中，容器中水的質(zhì)量是在室溫下和空氣中稱量的。因此必須考慮如下三個(gè)方面的影響：慮如下三個(gè)方面的影響：(1)由于空氣浮力使質(zhì)量改變的校正：由于空氣浮力使質(zhì)量改變的校正：(2)由于水的密度隨溫度而改變的校正；由于水的密度隨溫度而改變的校正；(3)由于玻璃容器本身容積隨溫度而改變的校正。由于玻璃容器本身容積隨溫度而改變的校正。綜合上述影響，可得出在綜合上述影響，可得出在20℃容積為℃容

6、積為lml的玻璃容器，在不同溫度時(shí)所盛水的質(zhì)量見的玻璃容器，在不同溫度時(shí)所盛水的質(zhì)量見表2—1。據(jù)此可用下式計(jì)算容器的校正值。。據(jù)此可用下式計(jì)算容器的校正值。ttdmV?20式中：式中：V20為在為在20℃時(shí)容器的真實(shí)容積；℃時(shí)容器的真實(shí)容積；為在空氣中為在空氣中t℃時(shí)水的質(zhì)量；℃時(shí)水的質(zhì)量；tm為t℃時(shí)在空氣中用黃銅砝碼稱量℃時(shí)在空氣中用黃銅砝碼稱量1ml水(在玻璃容器中在玻璃容器中)的質(zhì)量。的質(zhì)量。td如某支如某支25ml移液管在移

7、液管在25℃放出的純水質(zhì)量為℃放出的純水質(zhì)量為24.921g，則該移液管在，則該移液管在20℃的實(shí)際容℃的實(shí)際容積為：積為：)(02.2599617.0921.2420mlV??即這支移液管的校正值為即這支移液管的校正值為25.02－25.00=0.02(ml)1取一潔凈且外壁干燥的錐形瓶，稱定質(zhì)量，稱準(zhǔn)至取一潔凈且外壁干燥的錐形瓶，稱定質(zhì)量，稱準(zhǔn)至1mg。2取內(nèi)壁已洗凈的待校正的移液管，按照移液管的使用方法，吸取蒸餾水至刻度，將取內(nèi)壁

8、已洗凈的待校正的移液管，按照移液管的使用方法，吸取蒸餾水至刻度，將蒸餾水放入上述錐形瓶中，稱定質(zhì)量，記下水溫。蒸餾水放入上述錐形瓶中，稱定質(zhì)量，記下水溫。3由移液管轉(zhuǎn)移到錐形瓶中的水的質(zhì)量，從表由移液管轉(zhuǎn)移到錐形瓶中的水的質(zhì)量，從表21中查出中查出dt，按公式算出移液管的真，按公式算出移液管的真實(shí)容積。實(shí)容積。4刻度吸管（吸管量）的校正方法，可按滴定管的校正法進(jìn)行?？潭任埽ㄎ芰浚┑男Ｕ椒ǎ砂吹味ü艿男ＵㄟM(jìn)行。根據(jù)國家的規(guī)定，不

9、同容積移液管允許的誤差范圍如下：根據(jù)國家的規(guī)定，不同容積移液管允許的誤差范圍如下：體積（體積（ml）1005025201052允許誤差允許誤差(ml)0.080.050.0300.0300.0200.0150.010???????(三)滴定管的校正滴定管的校正1取一潔凈且外壁干燥的錐形瓶，稱定質(zhì)量，稱準(zhǔn)至取一潔凈且外壁干燥的錐形瓶，稱定質(zhì)量，稱準(zhǔn)至1mg。2將已洗凈待校正的滴定管裝入蒸餾水并將液面調(diào)節(jié)至將已洗凈待校正的滴定管裝入蒸餾水并

10、將液面調(diào)節(jié)至0.00刻度處，記下水溫，從刻度處，記下水溫，從滴定管放滴定管放5.00ml水至錐形瓶中（根據(jù)滴定管大小及管徑均勻情況，每次可放水至錐形瓶中（根據(jù)滴定管大小及管徑均勻情況，每次可放5.00ml或10.00ml）。3稱定“瓶稱定“瓶水”的質(zhì)量，兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。根據(jù)放出水的質(zhì)量，從水”的質(zhì)量，兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。根據(jù)放出水的質(zhì)量，從表21查出查出dt，即可算出滴定管，即可算出滴定管0.00~5.00ml刻

11、度之間的真實(shí)容積。刻度之間的真實(shí)容積。4按上述方法繼續(xù)校正各段按上述方法繼續(xù)校正各段0.00~10.00ml、0.00~15.00ml、0.00~20.00ml、……的真、……的真實(shí)容積，注意每次都從滴定管實(shí)容積，注意每次都從滴定管0.00ml標(biāo)線開始。標(biāo)線開始。5重復(fù)校正重復(fù)校正1次。兩次校正所得同一刻度的體積相差不應(yīng)大于次。兩次校正所得同一刻度的體積相差不應(yīng)大于0.01ml。算出各體積。算出各體積處的校正值（兩次平均值）處的校正值（

12、兩次平均值）。以讀數(shù)值為橫坐標(biāo)，校正值為縱坐標(biāo)作校正曲線，以備滴定時(shí)。以讀數(shù)值為橫坐標(biāo)，校正值為縱坐標(biāo)作校正曲線，以備滴定時(shí)查取。查取。6校正時(shí)必須控制滴定管的流速，使每秒鐘流出校正時(shí)必須控制滴定管的流速，使每秒鐘流出3~4滴，讀數(shù)必須準(zhǔn)確。根據(jù)國家滴，讀數(shù)必須準(zhǔn)確。根據(jù)國家規(guī)定，滴定管誤差：規(guī)定，滴定管誤差：50ml為0.05ml，25ml為0.04ml。滴定管的零至任意分量的誤差均。滴定管的零至任意分量的誤差均??應(yīng)符合規(guī)定。應(yīng)符合

13、規(guī)定。表2225ml滴定管校準(zhǔn)記錄（水溫滴定管校準(zhǔn)記錄（水溫℃）℃）分段分段（ml）稱量記錄（稱量記錄（g）水的質(zhì)量（水的質(zhì)量（g）實(shí)際體積實(shí)際體積（ml）校正值校正值（ml）瓶瓶水瓶瓶水12平均平均△V=V－V20200~5.000~10.000~15.000~20.000~25.00四、注意事項(xiàng)四、注意事項(xiàng)1校正容量儀器所用蒸餾水應(yīng)預(yù)先放在天平室，使其與天平室的溫度達(dá)到平衡。校正容量儀器所用蒸餾水應(yīng)預(yù)先放在天平室，使其與天平室的溫度