容量儀器的校正

1、容量玻璃儀器的校正容量玻璃儀器的校正容量玻璃儀器的容積并不經(jīng)常與它所標出的大小完全符合，由于玻璃具有熱脹冷縮的性質(zhì)，不同溫度下，其容積是不同的。因此，對于準確度要求較高的分析，必須對量器進行校正，容量器皿的校準方法通常有稱量法和相對校準法兩種。(1)稱量法稱量法是指在校準室內(nèi)溫度波動小于1℃h，所用器皿和水都處于同一室時，用分析天平稱出容量器皿所量入或量出的純水的質(zhì)量，然后根據(jù)該溫度下水的密度，將水的質(zhì)量換算為容積。由于水的密度和玻璃容

2、器的體積隨溫度的變化而改變，以及在空氣中稱量受到空氣浮力的影響，因此將任一溫度下水的質(zhì)量換算成容積時必須對下列三點加以校正：①校準溫度下水的密度。②校準溫度下玻璃的熱膨脹。③空氣浮力對所用稱物的影響。為了便于計算，將此三項校正值合并而得一總校正值（見表21），表中的數(shù)字表示在不同溫度下，用水充滿20℃時容積為1L的玻璃容器，在空氣中用黃銅砝碼稱取的水的質(zhì)量。校正后的容積是指20℃時該容器的真實容積。應(yīng)用該表來校正容量儀器是十分方便的。滴

3、定管的校正滴定管的校正：將滴定管洗凈至內(nèi)壁不掛水珠，加入純水，驅(qū)除活塞下的氣泡，取一磨口塞錐形瓶，擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上稱重。將滴定管的水面調(diào)節(jié)到正好在0.00刻度處。按滴定時常用的速度（每秒3滴）將一定體積的水放入已稱重的具塞錐形瓶中，注意勿將水沾在瓶口上。在分析天平上稱量盛水的錐形瓶重，讀出水重，并計算真實體積，倒掉錐形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞稱量瓶重。滴定管重新充水至0.00刻度，再放另一體積的水至錐形一般5

4、0mL滴定管每隔10mL測一個校正值，25mL滴定管每隔5mL測一個校正值，3mL微量滴定管每隔0.5mL測一個校正值。計算方法舉例：在19℃時由滴定管放出0.00~30.00Ml水的質(zhì)量為29.9290g，查表得19℃時水的密度為997.34gL，滴定管的真實體積（20℃時）應(yīng)為：(mL)校正值=30.0130.00=0.01(mL)。容量瓶的校正容量瓶的校正：將洗滌合格，并倒置瀝干的容量瓶放在分析天平上稱量。取蒸餾水充入已稱重的容量

5、瓶中至刻度，稱量并測水溫(準確至0.5℃)。根據(jù)該溫度下的密度，計算真實體積。移液管的校正：將移液管洗凈至內(nèi)壁不掛水珠，取具塞錐形瓶，擦干外壁、瓶口及瓶塞，稱重。按移液管使用方法量取已測溫的純水，放入已稱重的錐形瓶中，在分析天平上稱量盛水的錐形瓶，計算在該溫度下的真實容積。(2)相對校準法用一個已校準的玻璃容器間接地校準另一個玻璃容器，稱為相對校準法。在滴定分析中，要求確知兩種量器之間的比例關(guān)系時，可用此法，最為常用的是用校準過的移液