計量儀器的檢定、校準與期間核查

1、計量儀器的檢定、校準與期間核查,一、檢定與校準,1 定義—JJF1001-1998 “通用計量術語及定義”檢定：查明和確認計量器具是否符合法定要求的程序，它包括檢查、加標記和（或）出具檢定證書。首次檢定：對未曾檢定過的新計量器具進行的一種檢定。后續(xù)檢定：計量器具首次檢定后的任何一種檢定。強制性周期檢定：按時間間隔和規(guī)定程序進行修理后檢定周期檢定有效期內(nèi)的檢定：由用戶提出或由于某種原因使有效期內(nèi)的封印失效而進行的檢定。檢

2、定通常是進行量值傳遞、保證量值準確一致的重要措施。,一、檢定與校準,1 定義—JJF1001-1998 “通用計量術語及定義”校準：在規(guī)定條件下，為確定測量儀器（或測量系統(tǒng)）所指示的量值，或實物量具（或參考物質(zhì)）所代表的量值，與對應的由標準所復現(xiàn)的量值之間關系的一組操作。校準結果既可給出被測量的示值，又可確定示值的修正值；校準也可確定其他計量特性，如影響量的作用；校準結果可以記錄在校準證書或校準報告中。校準是在規(guī)定條件下，

3、給測量儀器的特性賦值并確定示值誤差，將測量儀器所指示或代表的量值，按照比較鏈或校準鏈，溯源到測量標準所復現(xiàn)的量值上。,一、檢定與校準,2 檢定與校準的相同之處都是計量器具的評定形式，是確保儀器示值正確的兩種重要的方式。都屬于計量范疇。,一、檢定與校準,3 檢定與校準的不同之處3.1 目的不同檢定—對測量儀器進行強制性全面評定，評定計量器具是否符合規(guī)定要求，作出是否合格的結論。是自上而下的量值傳遞過程。校準—對照計量標準，

4、評定測量儀器示值的準確性，同時可將校準結果（修正值或校準因子）用于測量過程中。是自下而上的量值溯源過程。,一、檢定與校準,3 檢定與校準的不同之處3.2 對象不同檢定—我國計量法明確規(guī)定的強制檢定的計量器具?！吨腥A人民共和國計量法》第九條縣級以上人民政府計量行政部門對社會公用計量標準器具，部門和企業(yè)、事業(yè)單位使用的最高計量標準器具，以及用于貿(mào)易結算、安全防護、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測方面的列入強制檢定目錄的工作計量器具，實行強制檢

5、定。未按照規(guī)定申請檢定或者檢定不合格的，不得使用。校準—強制性檢定之外的計量器具。,一、檢定與校準,3 檢定與校準的不同之處3.3 性質(zhì)不同檢定—為強制性的執(zhí)法行為，屬于法制計量管理的范疇。校準—非強制性，為組織自愿的溯源行為。,一、檢定與校準,3 檢定與校準的不同之處3.4 依據(jù)不同檢定—國家計量檢定規(guī)程（JJG）（規(guī)定：計量特性、檢定條件、檢定項目、檢定方法、檢定結果的處理、檢定周期），為法定技術文件。校準國家計

6、量技術規(guī)范（JJF）（規(guī)定：計量特性、校準條件、校準項目、校準方法、校準結果處理、建議復校時間間隔）組織根據(jù)實際需要自行制定的校準規(guī)范。,一、檢定與校準,3 檢定與校準的不同之處3.5 方式不同檢定—有資質(zhì)的計量部門或法定授權單位進行。校準—外校、自?；騼烧呓Y合。,一、檢定與校準,3 不同之處3.6 周期不同檢定—按國家計量檢定規(guī)程規(guī)定進行。校準—可根據(jù)使用計量器具使用的頻次或風險程度確定校準的周期。可定期校準、不定期

7、校準或在使用前校準。,一、檢定與校準,3 不同之處3.7 內(nèi)容不同檢定—按國家計量檢定規(guī)程，對計量器具全面評定。校準—項目少于檢定，主要針對計量器具的示值誤差，一般僅涉及定量試驗。,一、檢定與校準,3 不同之處3.8 結論不同檢定：做出結果判定合格—《檢定證書》不合格—不合格通知書校準：不做結果判定《校準證書》或《校準報告》。,一、檢定與校準,3 不同之處3.9 法律效力不同檢定—具法律效力校準—不具法律

8、效力,一、檢定與校準,4 我所計量器具的檢定與校準工作思路國家強制檢定目錄：送檢玻璃量器：獲得計量標準考核證書，所內(nèi)建標。國家強制檢定目錄外，有國家計量檢定規(guī)程（JJG）：送檢國家強制檢定目錄外，有國家計量校準規(guī)范（JJF）：外校國家計量檢定規(guī)程（JJG）與國家計量校準規(guī)范（JJF）均不包含：自校注意：送檢或外校時應與檢定或校準機構充分溝通，使檢定 結果滿足檢驗檢測工作的需要。,一、檢定與校準

9、,4.1 中華人民共和國強制檢定的工作計量器具明細目錄根據(jù)《中華人民共和國強制檢定的工作計量器具檢定管理辦法》第十六條的規(guī)定制定?！?987年5月28日國家計量局發(fā)布，1987年7月1日執(zhí)行 （55項）?！?999年1月19日發(fā)布增加（4項）—共59項,一、檢定與校準,4.1 中華人民共和國強制檢定的工作計量器具 明細目錄 1 尺

10、 3 玻璃液體溫度計 8 砝碼 9 天平 19 密度計 24 流量計 25 壓力表 26 血壓計 36 心、腦電圖儀 45 酸度計 47 測汞儀

11、 48 火焰光度計 49 分光光度計（可見分光光度計、紫外分光光度計、紅外 分光光度計、熒光分光光度計、原子吸收分光光度計） 50 比色計 54 血球計數(shù)器,一、檢定與校準,4.2 檢驗/檢測工作相關計量儀器的檢定規(guī)程JJG98-2006 機械天平檢定規(guī)程JJG119-2005 實驗室pH(酸度)計檢定規(guī)程JJG130-2004 工作用玻璃體溫度計檢定規(guī)

12、程JJG154-1979 標準毛細管粘度計檢定規(guī)程JJG155-1991 工作毛細管粘度計檢定規(guī)程JJG161-1994 一等標準水銀溫度計檢定規(guī)程JJG171-2004 液體相對密度天平檢定規(guī)程JJG178-2007 紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程JJG215-1981 旋轉粘度計試行檢定規(guī)程,一、檢定與校準,4.2 檢驗/檢測工作相關計量儀器的檢定規(guī)程JJG245-2005 光照度檢定規(guī)程JJG3

13、42-2005 凝膠色譜儀檢定規(guī)程JJG375-1996 單光束紫外-可見分光光度計檢定規(guī)程JJG376-2007 電導儀試行檢定規(guī)程JJG464-1996 生化分析儀檢定規(guī)程JJG536-1998 旋光儀及旋光糖量計檢定規(guī)程JJG537-2006 熒光分光光度計檢定規(guī)程JJG548-2004 測汞儀檢定規(guī)程JJG625-2001 阿貝折射儀檢定規(guī)程,一、檢定與校準,4.2 檢驗/檢測工作相關計量儀器的檢定

14、規(guī)程JJG630-2007 火焰光度計檢定規(guī)程JJG681-2005 色散型紅外分光光度計檢定規(guī)程JJG682-1990 雙光束紫外可見分光光度計檢定規(guī)程JJG694-2005 原子吸收分光光度計檢定規(guī)程JJG700-1999 氣相色譜儀檢定規(guī)程JJG701-2008 熔點測定儀檢定規(guī)程JJG705-2002 液相色譜儀檢定規(guī)程JJG814-2005 自動電位滴定儀檢定規(guī)程,一、檢定與校準,4.3 檢驗/

15、檢測工作相關計量儀器的校準規(guī)范JJF1129-2005  尿液分析儀校準規(guī)范 JJF1159-2006  四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準規(guī)范JJF1164-2006  臺式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準規(guī)范 JJF1190-2008  塵埃粒子計數(shù)器校準規(guī)范 （2008年3月8日公告，替代 JJG547-1988 ）JJF1211-2008  激光粒度分析儀校準規(guī)范 J

16、JF1126-2004  超聲波測厚儀校準規(guī)范 JJF1101-2003 環(huán)境試驗設備溫度、濕度校準規(guī)范（干燥箱、恒溫恒濕箱、恒溫恒濕室）,一、檢定與校準,4.4 自校準4.4.1 開展自校準的要求—CNAS-CL06:2006 5.4.3保證校準的測量溯源性；標準物質(zhì)、標準計量器具校準方法必須使用標準方法，并經(jīng)過證實能正確運用標準方法；方法如何確認校準人員應經(jīng)過培訓和考核，并獲得相應資格；應經(jīng)過哪些必要的

17、培訓和考核，誰來認定校準記錄信息充分，校準數(shù)據(jù)或結果報告準確；報告被校準量值的測量不確定度及包含因子。自校規(guī)程中應包含測量不確定度的評定,一、檢定與校準,4.4 自校準4.4.2 問題探討4.4.2.1明確需進行自校準的儀器我所開展自校的部分儀器設備 血小板聚集儀 細菌內(nèi)毒素測定儀 滲透壓測定儀 融變時限測定儀 脆碎度儀 鈉、鉀、氯分析儀 單通道凝血分析儀 其他溶出度儀自動定氮儀液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀毛

18、細管電泳儀,一、檢定與校準,4.4 自校準4.4.2 問題探討4.4.2.2 自校準規(guī)范的建立包含的要素校準條件：環(huán)境，標準物質(zhì)與試劑校準項目：與示值準確性相關校準方法：有效性應充分論證結果表達校準周期,一、檢定與校準,4.4 自校準4.4.3自校準的實施制定計劃計劃的執(zhí)行結果的處理資料的歸檔保存,二、期間核查,1 定義期間核查是指為保持對設備校準狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進行的核查，包括設備的期間核查

19、和參考標準器的期間核查。通過期間核查，確認儀器上次校準時的性能相對不變，或及時發(fā)現(xiàn)其量值失準并縮短失準后的追溯時間，以便盡可能降低成本和風險。,二、期間核查,2 《認可準則》中對期間核查的要求 CNAS-CL01：2006《檢測和校準實驗室能力認可準則》 5.5.10 當需要利用期間核查以保持設備校準狀態(tài)的可信度時，應按照規(guī)定的程序進行。 —針對實驗室使用的儀器設備（可信度） 5.6

20、.3.3 期間核查 應根據(jù)規(guī)定的程序和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(zhì)（參考物質(zhì)）進行核查，以保持其校準狀態(tài)的置信度。 —針對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質(zhì)（置信度）,二、期間核查,3 期間核查的范圍與考慮3.1 儀器設備使用頻繁的；使用或儲存環(huán)境惡劣或發(fā)生劇烈變化的；使用過程中容易受損、數(shù)據(jù)易變或對數(shù)據(jù)存疑的；脫離實驗室直接控制，諸如借出后返還的；使用壽命臨近到期的；首次

21、投入運行，不能把握其性能的；測量結果的檢測質(zhì)量影響較大的；經(jīng)常需拆卸、搬運、攜帶到現(xiàn)場；通過分析校準證書或檢定證書，示值的校準狀態(tài)變動較大的儀器。,二、期間核查,3 期間核查的范圍與考慮3.2 方法或其他規(guī)定有些檢測標準規(guī)定某些儀器設備必須進行期間核查；有些方法中推薦某些儀器設備進行期間核查。3.3 相應的標準與實施條件有無相應的核查標準是否具備必須的核查條件3. 4 成本與風險：應均衡考慮,二、期間核查,4

22、期間核查的方式4.1 采用高等級的計量標準4.2 使用標準物質(zhì)4.3 使用儀器附帶設備4.4 儀器設備之間的比對4.5 使用不同檢測方法的比對4.6 采用性能穩(wěn)定的留樣作為核查標準,二、期間核查,5 期間核查的實施5.1 建立規(guī)程（質(zhì)量文件）確定儀器確定方法確定效期5.2 制定核查計劃5.3 實施核查5.4 匯總記錄5.5 結果處置符合要求不符合要求：停用儀器，回溯檢測結果（對儀器設備造成的影響進行評估

23、）5.6 記錄歸檔,二、期間核查,6 我所儀器期間核查的做法建立了48個各類儀器的期間核查規(guī)程 （作業(yè)指導書）每年按計劃核查頻次：大部分兩個強檢周期之間一次部分三個月，如：天平、熱原儀天平：開機后執(zhí)行儀器自帶的校準程序,二、期間核查,6 我所儀器期間核查的做法天平每次開機后用內(nèi)置校正砝碼進行儀器自校驗每三個月進行期間核查用內(nèi)置校正砝碼檢查用標準砝碼檢查天平的重復性示值誤差（選擇2個常用載荷點）每年檢定一

24、次,二、期間核查,7 問題討論7.1 明確需核查的儀器7.2 選擇核查參數(shù)7.2 確定核查方法7.3 制定核查效期7.4 關于校準與期間核查,三、計量儀器設備的檢定與校準,一、檢定及其對象1.檢定的定義檢定是計量器具檢定或“計量檢定”的簡稱，它被定義為：“查明和確認計量器具是否符合法定要求的程序，它包括檢查、加標記和（或）出具檢定證書。”檢定證書是一種證明計量器具已經(jīng)過檢定，并獲滿意結果的文件。檢定印、證包括：（1）檢

25、定證書；（2）檢定結果通知書（表明檢定結果不合格）、也稱不合格通知書；（3）檢定合格證；（4）檢定合格?。浩跤?、噴印、鉗印、漆封印、注銷印。,2.檢定的對象檢定的對象是依法管理的標準計量器具和工作計量器具（包括標準物質(zhì)和專用計量器具）。執(zhí)行計量鑒定機構必須滿足4個基本條件：（1）有經(jīng)過政府計量行政部門或授權部門考核合格的計量標準，該計量標準一定是在檢定合格的周期內(nèi)；（2）有可依據(jù)的有效的計量檢定規(guī)程；有經(jīng)過考核合格的計量檢定

26、人員；（3）檢定傳遞的量值必須符合《中華人民共和國計量檢定系統(tǒng)》所規(guī)定的準確度等級劃分要求（4）經(jīng)檢定的計量器具，檢定機構要出具合格與否的證明（檢定證書或檢定不合格通知書），證明其各項計量特性是否已經(jīng)符合法定管理的要求。,檢定是由政府通過法定或授權的計量技術機構，依照計量檢定規(guī)程，實施嚴格的定期周檢和發(fā)放有效的計量檢定印、證（書）來控制計量器具的使用風險。,二、校準及其對象1.校準的定義校準被定義為：“在規(guī)定條件下，為確定測量儀

27、器或測量系統(tǒng)所指示的量值，或實物量具或參考物質(zhì)所代表的量值，與對應的由參考標準索賠復現(xiàn)的量值之間關系的一組操作。”注：校準結果既可給出被測量的示值，又可確定示值的修正值；校準也可用以確定其他計量特性；校準結果可記錄在校準證書或校準報告中。,2.校準的對象校準對象是通常的檢測設備、測量儀器、標準物質(zhì)，無需遵循計量檢定規(guī)程所列明的全部項目和內(nèi)容，而是根據(jù)客戶要求選擇有效的方法，只要保證校準量值能夠不間斷地溯源到國家計量基（標）準，

28、并合理地評定其測量不確定度是否滿足客戶的使用要求即可。校準應出具帶有測量不確定度結果的校準報告，一邊客戶有效地向被測件傳遞量值和控制使用風險。3.對校準能力的認可，其實質(zhì)是對校準實驗室通常提供給客戶的最高校準測量水平（標準測量能力或最佳測量能力）的認可。最佳測量能力被定義為：“實驗室在其認可范圍內(nèi)，當對近乎理想的測量標準（用于定義、實現(xiàn)、保存或復現(xiàn)某量的單位或其一個值或多個值）進行近乎常規(guī)的校準時，可以達到的最小的測量不確定度?！?實