磺胺醋酰鈉的制備

1、磺胺醋酰鈉的合成磺胺醋酰鈉的合成一、一、【藥物概述】【藥物概述】本品為短效磺胺類藥物，具有廣譜抑菌作用。因與對(duì)氨基苯甲酸競(jìng)爭(zhēng)細(xì)菌的二氫葉酸合成酶，使細(xì)菌葉酸代謝受阻，無(wú)法獲得所需嘌呤和核酸，致細(xì)菌生長(zhǎng)繁殖受抑制。本品對(duì)大多數(shù)革蘭氏陽(yáng)性和陰性菌有抑制作用，尤其對(duì)溶血性鏈球菌、肺炎雙球菌、痢疾桿菌敏感，對(duì)葡萄球菌、腦膜炎球菌及沙眼衣原體也有較好抑菌作用。對(duì)真菌有一定作用。磺胺醋酰鈉化學(xué)名為M[(4一氨基苯基)一磺?；鵠一乙酰胺鈉一水合物，化

2、學(xué)結(jié)構(gòu)式為：磺胺醋酰鈉為白色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭味，微苦，易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。【1】磺胺醋酰鈉CAS登記號(hào):144809二、二、【實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊蟆俊緦?shí)驗(yàn)?zāi)康囊蟆?通過(guò)磺胺醋酰鈉的合成，了解用控制pH、溫度等反應(yīng)條件純化產(chǎn)品的方法。2通過(guò)本實(shí)驗(yàn)操作，掌握乙?；磻?yīng)的原理。3加深對(duì)磺胺類藥物一般理化性質(zhì)的認(rèn)識(shí)。三、三、【實(shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)原理】1、磺胺醋酰的制備、磺胺醋酰的制備①②每隔每隔5min5min交替加入2ml醋酐和2mlNaOH

3、加料期間反應(yīng)溫度50~5550~55℃，保持℃，保持pH12pH12~1313(5次)③加料后繼續(xù)保溫?cái)嚢璺磻?yīng)30min④⑤⑥用濃鹽酸調(diào)pH至7于水浴中放置1~2h⑦抽濾，用適量冰水洗滌，用濃鹽酸調(diào)pH至4~5左右⑧抽濾棄去不容物不容物⑨2、磺胺醋酰鈉的制備、磺胺醋酰鈉的制備⑩1、磺胺醋酰的制備磺胺醋酰的制備在裝有攪拌棒及溫度計(jì)的100mL三頸瓶中，加入磺胺17.2g及22.5%NaOH溶液22mlHH22ml加入三頸瓶，攪拌于水浴上加

4、熱50℃左右加入3.6ml醋酐5min后滴加77%的NaOH的2.5ml(保持pH12~13)得無(wú)色粘稠狀反應(yīng)液100ml燒杯20ml水冷卻得白色黏狀固體及無(wú)色溶液無(wú)色溶液沉淀用3倍量的倍量的10%鹽酸鹽酸溶解，放置30min濾液加少量活性炭室溫脫色將以上磺胺醋酰投入50ml燒杯中，滴少量水濕潤(rùn)于水浴上加熱至90℃，滴加40%NaOH至恰好溶解，溶液pH為7~8，趁熱抽濾，濾液轉(zhuǎn)至小燒杯中冷卻析晶，抽濾，干燥，得磺胺醋酰鈉用40%NaO