正交設(shè)計法優(yōu)選圓果化香樹中沒食子酸的提取工藝

1、1正交設(shè)計法優(yōu)選圓果化香樹中沒食子酸的提取工藝正交設(shè)計法優(yōu)選圓果化香樹中沒食子酸的提取工藝楊艷1，周健2，陳曉2，楊再波1，龍成梅11.黔南民族師范學(xué)院化學(xué)與化工系貴州都勻558000；2.黔南州質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測所貴州都勻55800[摘要摘要]目的：目的：考察圓果化香樹中沒食子酸的最佳提取工藝。方法：方法：超聲波提取圓果化香樹中的沒食子酸，通過正交設(shè)計方法，以沒食子酸含量為考察指標(biāo)，優(yōu)化沒食子酸的提取工藝。結(jié)果：結(jié)果：四因素中提取溶劑對

2、試驗結(jié)果影響最大，提取時間為次要因素，其次為提取溫度和提取次數(shù)。結(jié)論：結(jié)論：圓果化香樹中沒食子酸最佳提取工藝為提取溶劑為水，在40℃下提取60分鐘，提取2次。[關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞]正交設(shè)計；提取工藝；圓果化香樹；沒食子酸OptimizationofExtractiontechnologyfGallicacidbythogonaldesigninPlatycaryalongipesWuYangyan1Zhoujan2ChenXiao2YangZ

3、aibo1LongChengmei1（1.QiannanNationalTeachersCollegeofChemistryChemicalEngineeringDepartmentDuyunGuizhou5580002.QianancantoninstituteofqualitytechnicalsupervisiontestingDuyunGuizhou558000）AbstractObjective：Tooptimizeextra

4、ctiontechnologyfPlatycaryalongipesWuGallicacid.Methods：TheexperimentadoptsultrasoundwavetechnologytoextractthegallicacidfromPlatycaryalongipesWu.Accdingtotheyieldofgallicacidthethogonaldesignwasusedtooptimizeextractionte

5、chnologyfgallicacid.Results：Extractantwouldbethemainfactthataffectstheextractionofthegallicacidsecondlyextractiontimeextractiontemperatureextractiontimes.Conclusion：Theoptimalextractionmethodwaswater40℃60min2times.Keywds

6、:thogonaldesignExtractiontechnologyPlatycaryalongipesWuGallicacid圓果化香樹（PlatycaryalongipesWu）為胡桃科(Juglaceae)化香樹屬落葉小喬木，主要產(chǎn)于貴州、云南和四川等省，在貴州主要分布于東、南部苗鄉(xiāng)地區(qū)，生于海拔600~1300m的向陽山坡及雜木林中。樹皮果實味辛、性溫，有順氣祛風(fēng)，消腫止痛，燥濕殺蟲的功能。葉味苦，性寒，有毒。有解表，止癢，殺

7、蟲的功能[1]。文獻(xiàn)記載化香樹葉含抗壞血酸，木材含沒食子酸[2]。近年來，關(guān)于化香樹中沒食子酸的含量測定研究較少，僅見對化香樹果實中沒食子酸含量測定[3]，而關(guān)于圓果化香樹中沒食子酸提取工藝及各個部位沒食子酸含量分析尚未見報道。因此，本文采用正交設(shè)計法探討貴州都勻產(chǎn)的圓果化香樹中沒食子酸的提取工藝，并對化香樹的皮、樹枝、葉片等不同部位的沒食子酸含量進行系統(tǒng)分析，以期能為其資源開發(fā)提供參考。1儀器和材料儀器和材料儀器：儀器：Waters2

8、695e高效液相色譜儀（包括紫外檢測器），Empower色譜工作站(美國Waters公司)；電子天平（北京賽多利斯天平有限公司）；超聲波清洗器（天津奧特賽恩斯儀器有限公司）試劑和材料：試劑和材料：沒食子酸對照品（中國藥品生物制品檢定所批號:110831200803）；甲醇為色譜純、磷酸為優(yōu)級純，純化水為微孔濾膜過濾純化水，其他試劑均為分析純；化香樹樣品于2010年10月至12月間采于貴州省都勻地區(qū)，經(jīng)黔南民族師范學(xué)院生物系郭志友教授鑒定

9、為胡桃科化香樹屬圓果化香樹（PlatycaryalongipesWu）。將采來的圓果化香樹樣品陰干，樹干剝皮，樹葉、樹皮及去皮后的樹干分別粉碎，過80目篩，備用。2試驗方法試驗方法2.1提取方法提取方法基金項目：貴州省黔南民族師范學(xué)院2008年度自然科學(xué)基金資助項目（2008y16）作者簡介：楊艷（1977），女，貴州都勻人，講師，研究方向：天然產(chǎn)物的分析Tel：13595485628，Email：joyoung23@3液，另外3份不加

10、入對照品，按2.2方法平行制備樣品，按2.3.1色譜條件進行分析測定，計算得平均回收率為97.8%，RSD為1.79%，表明該方法準(zhǔn)確可靠。2.4正交試驗結(jié)果正交試驗結(jié)果按表2設(shè)計的正交表進行試驗，結(jié)果見表2，色譜圖見圖1。對表2試驗結(jié)果進行極差分析和方差分析，方差分析結(jié)果見表3。由此可知，影響沒食子酸提取的因素主次順序是A＞B＞C＞D，即A（提取溶劑類型）為主要影響因素具有顯著性，其他為次要因素。直觀分析和方差分析結(jié)果一致，說明本方法

11、方案合理，數(shù)據(jù)可靠，結(jié)果可信。最終確定最佳提取工藝為A3B3C2D2，即用水作為提取溶劑，在40℃下超聲波中提取60min，提取2次，所得的沒食子酸提取率最高。表2提取工藝正交試驗結(jié)果Tab.2ResultsofL9(34)thogonaltest試驗序號A提取溶劑B提取時間C提取溫度D提取次數(shù)沒食子酸含量mgg1111110.273212220.672313330.729421230.313522310.276623120.39773

12、1320.598832130.607933210.904K10.5580.3950.4260.484K20.3290.5180.6300.556K30.7030.6770.5340.550R0.3740.2820.2040.072表3方差分析Tab.3Variationanalysis方差來源偏差平方和自由度F比P值A(chǔ)0.214223.778＜0.05B0.120213.333＞0.05C0.06327.000＞0.05D0.00921