掃描電鏡在材料表面形貌觀察及成分分析中的應(yīng)用

1、掃描電鏡在材料表面形貌觀察及成分分析中的應(yīng)用掃描電鏡在材料表面形貌觀察及成分分析中的應(yīng)用一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?）了解掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)和工作原理，掌握掃描電鏡的功能和用途；2）了解能譜儀的基本結(jié)構(gòu)、原理和用途；3）了解掃描電鏡對樣品的要求以及如何制備樣品。二、實(shí)驗(yàn)原理（一）（一）掃描電鏡的工作原理和結(jié)構(gòu)掃描電鏡的工作原理和結(jié)構(gòu)1.掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理掃描電鏡是對樣品表面形態(tài)進(jìn)行測試的一種大型儀器。當(dāng)具有一定能量的入射電子束轟擊樣

2、品表面時，電子與元素的原子核及外層電子發(fā)生單次或多次彈性與非彈性碰撞，一些電子被反射出樣品表面，而其余的電子則滲入樣品中，逐漸失去其動能，最后停止運(yùn)動，并被樣品吸收。在此過程中有99%以上的入射電子能量轉(zhuǎn)變成樣品熱能，而其余約1%的入射電子能量從樣品中激發(fā)出各種信號。如圖1所示，這些信號主要包括二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、電子電動勢、陰極發(fā)光、X射線等。掃描電鏡設(shè)備就是通過這些信號得到訊息，從而對樣品進(jìn)行分析的。

3、圖1入射電子束轟擊樣品產(chǎn)生的信息示意圖三、能譜儀結(jié)構(gòu)及工作原理三、能譜儀結(jié)構(gòu)及工作原理特征X射線X射線探測器X射線能量色散譜分析方法是電子顯微技術(shù)最基本和一直使用的、具有成分分析功能的方法，通常稱為X射線能譜分析法，簡稱EDS或EDX方法。它是分析電子顯微方法中最基本、最可靠、最重要的分析方法，所以一直被廣泛使用。1特征X射線的產(chǎn)生特征X射線的產(chǎn)生是入射電子使內(nèi)層電子激發(fā)而發(fā)生的現(xiàn)象。即內(nèi)殼層電子被轟擊后跳到比費(fèi)米能高的能級上，電子軌道

4、內(nèi)出現(xiàn)的空位被外殼層軌道的電子填入時，作為多余的能量放出的就是特征X射線。高能級的電子落入空位時，要遵從所謂的選擇規(guī)則（ionrule），只允許滿足軌道量子數(shù)l的變化Δl＝1的特定躍遷。特征X射線具有元素固有的能量，所以，將它們展開成能譜后，根據(jù)它的能量值就可以確定元素的種類，而且根據(jù)譜的強(qiáng)度分析就可以確定其含量。另外，從空位在內(nèi)殼層形成的激發(fā)狀態(tài)變到基態(tài)的過程中，除產(chǎn)生X射線外，還放出俄歇電子。一般來說，隨著原子序數(shù)增加，X射線產(chǎn)生的

5、幾率（熒光產(chǎn)額）增大，但是，與它相伴的俄歇電子的產(chǎn)生幾率卻減小。因此，在分析試樣中的微量雜質(zhì)元素時可以說，EDS對重元素的分析特別有效。2X射線探測器的種類和原理對于試樣產(chǎn)生的特征X射線，有兩種展成譜的方法：X射線能量色散譜方法（EDS:energydispersiveXrayspectroscopy）和X射線波長色散譜方法（WDS：wavelengthdispersiveXrayspectroscopy）。在分析電子顯微鏡中均采用探測