高效液相色譜習(xí)題及答案

1、高效液相色譜法習(xí)題高效液相色譜法習(xí)題一、思考題一、思考題1從分離原理、儀器構(gòu)造及應(yīng)用范圍上簡(jiǎn)要比較氣相色譜及液相色譜的異同點(diǎn)。2液相色譜中影響色譜峰展寬的因素有哪些與氣相色譜相比較有哪些主要不同之處3在液相色譜中提高柱效的途徑有哪些其中最有效的途徑是什么4液相色譜有幾種類型5液液分配色譜的保留機(jī)理是什么？這種類型的色譜在分析應(yīng)用中，最適宜分離的物質(zhì)是什么？6液固分配色譜的保留機(jī)理是什么？這種類型的色譜在分析應(yīng)用中，最適宜分離的物質(zhì)是什么

2、？7化學(xué)鍵合色譜的保留機(jī)理是什么？這種類型的色譜在分析應(yīng)用中，最適宜分離的物質(zhì)是什么？8離子交換色譜的保留機(jī)理是什么？這種類型的色譜在分析應(yīng)用中，最適宜分離的物質(zhì)是什么？9離子對(duì)色譜的保留機(jī)理是什么這種類型的色譜在分析應(yīng)用中最適宜分離的物質(zhì)是什么10空間排阻色譜的保留機(jī)理是什么？這種類型的色譜在分析應(yīng)用中，最適宜分離的物質(zhì)是什么？11在液液分配色譜中，為什么可分為正相色譜及反相色譜？12何謂化學(xué)鍵合固定相？它有什么突出的優(yōu)點(diǎn)？13何謂化

3、學(xué)抑制型離子色譜及非抑制型離子色譜？試述它們的基本原理14何謂梯度洗提？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？15高效液相色譜進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有和不同之處？16以液相色譜進(jìn)行制備有什么優(yōu)點(diǎn)？17在毛細(xì)管中實(shí)現(xiàn)電泳分離有什么優(yōu)點(diǎn)？18試述CZE的基本原理19試述CGE的基本原理20試述MECC的基本原理二、選擇題二、選擇題1液相色譜適宜的分析對(duì)象是（）。A低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物B高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物C所有有機(jī)化合物D所有化合物

4、2HPLC與GC的比較，可忽略縱向擴(kuò)散項(xiàng)，這主要是因?yàn)椋ǎ?。A柱前壓力高B流速比GC的快C流動(dòng)相鉆度較小D柱溫低3組分在固定相中的質(zhì)量為MA(g)，在流動(dòng)相中的質(zhì)量為MB（g），而該組分在固定相中的濃度為CA（gmL－1），在流動(dòng)相中濃度為CB（gmL－1），則此組分的分配系數(shù)是()。AmAmBBmBmACCBCADCACB。4液相色譜定量分析時(shí)，不要求混合物中每一個(gè)組分都出峰的是＿。A外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法B內(nèi)標(biāo)法C面積歸一化法D外標(biāo)法5在液

5、相色譜中，為了改善分離的選擇性，下列措施（）是有效的？A改變流動(dòng)相種類B改變固定相類型C增加流速D改變填料的粒度6在分配色譜法與化學(xué)鍵合相色譜法中，選擇不同類別的溶劑（分子間作用力不同），以改善分離度，主要是（）。A提高分配系數(shù)比B容量因子增大C保留時(shí)間增長(zhǎng)D色譜柱柱效提高7分離結(jié)構(gòu)異構(gòu)體，在下述四種方法中最適當(dāng)?shù)倪x擇是（）。A吸附色譜B反離子對(duì)色譜C親和色譜D空間排阻色譜8分離糖類化合物，選以下的柱子（）最合適。AODS柱B硅膠柱C氨

6、基鍵合相柱D氰基鍵合相柱9在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（）。A異構(gòu)體B沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物C沸點(diǎn)相差大的試樣D極性變化范圍寬的試樣10在高效液相色譜中，采用254nm紫外控制器，下述溶劑的使用極限為（）。A甲醇210nmB乙酸乙醋260nmC丙酮330nm11吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用（）。A液一液色譜法B液一固色譜法C鍵合相色譜法D離子交換法12當(dāng)用硅膠為基質(zhì)的填料作固定相時(shí)，流動(dòng)相的pH范圍應(yīng)為（）。CODS

7、鍵合相，水一甲醇流動(dòng)相DODS鍵合相，異丙醚一己烷流動(dòng)相。30在以硅膠為固定相的吸附柱色譜中，錯(cuò)誤的說(shuō)法是（）。A組分的極性越強(qiáng)，被固定相吸附的作用越強(qiáng)B物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量越大，越有利于吸附C流動(dòng)相的極性越強(qiáng)，組分越容易被固定相所吸附D吸附劑的活度系數(shù)越小，對(duì)組分的吸附力越大31鍵合相的鍵合基團(tuán)的碳鏈長(zhǎng)度增長(zhǎng)后（）。A極性減小B極性增大C載樣量增大D載樣量減小32在反相色譜法中，若以甲醇一水為流動(dòng)相，增加甲醇的比例時(shí)，組分的容量因子k與

8、保留時(shí)間tR的變化為（）。Ak與tR增大Bk與tR減小Ck與tR不變Dk增大，tR減小33水在下述色譜中，洗脫能力最弱（作為底劑）的是（）。A正相色譜法B反相色譜法C吸附色譜法D空間排斥色譜法34在下列方法中，組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計(jì)的是（）。A毛細(xì)管氣相色譜法B高效液相色譜法C氣相色譜法D超臨界色譜法三、填空題三、填空題1高效液相色譜儀一般可分為梯度淋洗系統(tǒng)、高壓輸液泵、流量控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)和分離柱及檢測(cè)器等部分。2常用的高效液相色

9、譜檢測(cè)器主要是紫外、示差折光、熒光、電導(dǎo)和電化學(xué)檢測(cè)器等。3高效液相色譜中的梯度洗脫技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過(guò)前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的組成與極性，而不是溫度。4高效液相色譜柱按內(nèi)徑大小大致可分為三種類型：內(nèi)徑小于2mm的稱為細(xì)管或微管徑柱；內(nèi)徑在25mm范圍內(nèi)的是常規(guī)高效液相色譜柱；內(nèi)徑大于5mm的一般成為半制備柱或制備柱。5高效液相色譜固定相的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的差異，使分離機(jī)理不同而構(gòu)成各種色譜類型，主要有液固吸附色譜、液液分配色

10、譜、排阻色譜、親和色譜和離子交換色譜等。6在液－液分配色譜中，對(duì)于親水固定液采用流動(dòng)相，即流動(dòng)相的極性_______________固定相的極性稱為正相分配色譜。7正相分配色譜適用于分離化合物、極性的先流出、極性的后流出。8流動(dòng)相常用的脫氣方法有、、和。9高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，按其工作原理分為和兩大類。10離子對(duì)色譜分配容量（k）與萃取平衡常數(shù)（KRP）關(guān)系：正相離子對(duì)色譜；反相離子對(duì)色譜。11離子對(duì)色譜法是把加人流

11、動(dòng)相中，被分析樣品離子與生成中性離子對(duì)，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的，使增加，從而改善分離效果。12無(wú)抑制離子色譜法的固定相采用離子交換樹(shù)脂，流動(dòng)相是溶液，采用檢測(cè)器。13在液相色譜中，溶質(zhì)分子與極性吸附中心的相互作用，會(huì)隨溶質(zhì)分子上官能團(tuán)極性的__________或官能團(tuán)數(shù)目的而增加，這會(huì)使溶質(zhì)在固定相上的保留值______。14色譜操作時(shí)，如果超載，即進(jìn)樣量超過(guò)柱容量，則柱效迅速_______，峰變________。15、、

12、是現(xiàn)代液相色譜的顯著特點(diǎn)，其固定相多采用。16高效液相色譜的發(fā)展趨勢(shì)是減小和以提高柱效。17在液相色譜中，為改善分離度并調(diào)整出峰時(shí)間，可通過(guò)改變流動(dòng)相和______的方法達(dá)到。18在液相色譜中，速率理論方程中的項(xiàng)很小，可忽略不計(jì)，vanDeemter方程式可寫成。19通過(guò)化學(xué)反應(yīng)，將鍵合到表面，此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。20與液一液分配色譜相比，鍵合相色譜的主要優(yōu)點(diǎn)是化學(xué)鍵合固定相穩(wěn)定，在使用過(guò)程中；適用于；適合于k范圍寬的樣品分析。