化學(xué)儀器分析期末考試知識(shí)點(diǎn)總結(jié)全面

1、分子光譜法：UVVIS、IR、F原子光譜法：AAS電化學(xué)分析法：電位分析法、電位滴定色譜分析法：GC、HPLC質(zhì)譜分析法：MS、NRS⒈經(jīng)典分析方法與儀器分析方法有何不同？經(jīng)典分析方法與儀器分析方法有何不同？經(jīng)典分析方法：是利用化學(xué)反應(yīng)及其計(jì)量關(guān)系，由某已知量求待測(cè)物量，一般用于常量分析，為化學(xué)分析法。儀器分析方法：是利用精密儀器測(cè)量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)以確定其化學(xué)組成、含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)的一類(lèi)分析方法，用于微量或痕量分析，又稱(chēng)為物

2、理或物理化學(xué)分析法?；瘜W(xué)分析法是儀器分析方法的基礎(chǔ)，儀器分析方法離不開(kāi)必要的化學(xué)分析步驟，二者相輔相成。⒊簡(jiǎn)述三種定量分析方法的特點(diǎn)和應(yīng)用要求簡(jiǎn)述三種定量分析方法的特點(diǎn)和應(yīng)用要求一、工作曲線(xiàn)法工作曲線(xiàn)法（標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法、外標(biāo)法）特點(diǎn)：直觀、準(zhǔn)確、可部分扣除偶然誤差。需要標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照和扣空白應(yīng)用要求：試樣的濃度或含量范圍應(yīng)在工作曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍內(nèi)，繪制工作曲線(xiàn)的條件應(yīng)與試樣的條件盡量保持一致。二、標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法（添加法、增量法）特點(diǎn)：由于測(cè)定

3、中非待測(cè)組分組成變化不大，可消除基體效應(yīng)帶來(lái)的影響應(yīng)用要求：適用于待測(cè)組分濃度不為零，儀器輸出信號(hào)與待測(cè)組分濃度符合線(xiàn)性關(guān)系的情況三、內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法特點(diǎn)：可扣除樣品處理過(guò)程中的誤差應(yīng)用要求：內(nèi)標(biāo)物與待測(cè)組分的物理及化學(xué)性質(zhì)相近、濃度相近，在相同檢測(cè)條件下，響應(yīng)相近，內(nèi)標(biāo)物既不干擾待測(cè)組分，又不被其他雜質(zhì)干擾1、吸收光譜和發(fā)射光譜的電子能動(dòng)級(jí)躍遷的關(guān)系吸收光譜：當(dāng)物質(zhì)所吸收的電磁輻射能與該物質(zhì)的原子核、原子或分子的兩個(gè)能級(jí)間躍遷所需要的能量

4、滿(mǎn)足ΔE=hv的關(guān)系時(shí)，將產(chǎn)生吸收光譜。Mhv→M2、帶光譜和線(xiàn)光譜帶光譜：是分子光譜法的表現(xiàn)形式。分子光譜法是由分子中電子能級(jí)、振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的變化產(chǎn)生。線(xiàn)光譜：是原子光譜法的表現(xiàn)形式。原子光譜法是由原子外層或內(nèi)層電子能級(jí)的變化產(chǎn)生的。2、原子吸收定量原理：頻率為ν的光通過(guò)原子蒸汽，其中一部分光被吸收，使透射光強(qiáng)度減弱。3、譜線(xiàn)變寬的因素(P131)：⑴多普勒（Doppler）寬度ΔυD：由原子在空間作無(wú)規(guī)熱運(yùn)動(dòng)所致。故又稱(chēng)熱變寬。D

5、oppler寬度隨溫度升高和相對(duì)原子質(zhì)量減小而變寬。⑵壓力變寬ΔυL(fǎng)（碰撞變寬）：由吸收原子與外界氣體分子之間的相互作用引起外界壓力愈大，濃度越高，譜線(xiàn)愈寬。⒈引起譜線(xiàn)變寬的主要因素有哪些？⑴自然變寬：無(wú)外界因素影響時(shí)譜線(xiàn)具有的寬度⑵多普勒（Doppler）寬度ΔυD：由原子在空間作無(wú)規(guī)熱運(yùn)動(dòng)所致。故又稱(chēng)熱變寬。⑶.壓力變寬ΔυL(fǎng)（碰撞變寬）：由吸收原子與外界氣體分子之間的相互作用引起極性：水甲醇乙醇丙酮正丁醇乙酸乙酯乙醚氯仿二氯甲烷苯

6、四氯化碳己烷石油醚3.2光的吸收定律光的吸收定律LambertBeer定律：A=kcl=lgT=lgI0Il—cm，cmolL，k值稱(chēng)為摩爾吸光系數(shù)—ε（Lmol1cm1）A=εlc3.4分析條件的選擇單光束分光光度計(jì)特點(diǎn)：只有一條光束單波長(zhǎng)雙光束分光光度計(jì)特點(diǎn)：在同一臺(tái)儀器中使用兩個(gè)完全相同的光束。雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)：不需要參比溶液透光率讀數(shù)的影響：1、分子光譜是如何產(chǎn)生的？它與原子光譜的主要區(qū)別是什么？分子光譜是如何產(chǎn)生的？它與原子光

7、譜的主要區(qū)別是什么？分子光譜是由分子中電子能級(jí)、振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的變化產(chǎn)生的，表現(xiàn)形式為帶光譜它與原子光譜的主要區(qū)別在于表現(xiàn)形式為帶光譜。（原子光譜是由原子外層或內(nèi)層電子能級(jí)的變化產(chǎn)生的，它的表現(xiàn)形式為線(xiàn)光譜。）2、試說(shuō)明有機(jī)化合物紫外光譜產(chǎn)生的原因。機(jī)化合物紫外光譜的電子躍遷有哪幾種類(lèi)型？試說(shuō)明有機(jī)化合物紫外光譜產(chǎn)生的原因。機(jī)化合物紫外光譜的電子躍遷有哪幾種類(lèi)型？吸收帶有哪幾種類(lèi)型？吸收帶有哪幾種類(lèi)型？有機(jī)化合物分子的價(jià)電子在吸收輻射并

8、躍遷到高能級(jí)后所產(chǎn)生的吸收光譜。機(jī)化合物紫外光譜電子躍遷常見(jiàn)的4種類(lèi)型：σ→σ，n→σ，π→π，n→π①飽和有機(jī)化合物：σ→σ躍遷，n→σ躍遷②不飽和脂肪族化合物：π→π，n→π③芳香族化合物：E1和E2帶，B帶3、在分光光度法測(cè)定中，為什么盡可能選擇最大吸收波長(zhǎng)為測(cè)量波長(zhǎng)？因?yàn)檫x擇最大吸收波長(zhǎng)為測(cè)量波長(zhǎng)，能保證測(cè)量有較高的靈敏度，且此處的曲線(xiàn)較為平坦，吸光系數(shù)變化不大，對(duì)beer定律的偏離較小。4、在分光光度測(cè)量中，引起對(duì)在分光光度測(cè)

9、量中，引起對(duì)LambrtBeer定律偏離的主要因素有哪些？如何克服這些定律偏離的主要因素有哪些？如何克服這些因素對(duì)測(cè)量的影響？因素對(duì)測(cè)量的影響？偏離LambertBeerLaw的因素主要與樣品和儀器有關(guān)。（1）與測(cè)定樣品溶液有關(guān)的因素濃度：當(dāng)l不變，c0.01M時(shí)Beer定律會(huì)發(fā)生偏離。溶劑：當(dāng)待測(cè)物與溶劑發(fā)生締合、離解及溶劑化反應(yīng)時(shí)，產(chǎn)生的生成物與待測(cè)物具有不同的吸收光譜，出現(xiàn)化學(xué)偏離。光散射：當(dāng)試樣是膠體或有懸浮物時(shí)，入射光通過(guò)溶液