薄層層析tlc通用顯色劑

1、薄層層析通用顯色劑薄層層析通用顯色劑1通用試劑通用試劑(1)重絡(luò)酸鉀硫酸:檢查一般有機(jī)物.噴灑劑:5克重絡(luò)酸鉀溶于100毫升40%硫酸中.薄層檢查:噴灑后加熱到150℃至班點(diǎn)出現(xiàn)(2)熒光素溴:檢查不飽和化合物噴灑劑:0.1克熒光素溶于100毫升乙醇中溴試劑:5%的溴的四氯化碳溶液噴灑后處理:噴灑熒光素溶液后放置存有溴溶液的缸內(nèi)可于紫外線分析燈下檢查熒光熒光素與溴化和成曙紅(Eosin)(無螢光)而不飽和化合物則成溴加成物保留了原有熒光

2、若點(diǎn)樣較多則呈黃色斑點(diǎn)底板呈紅色.(3)碘:檢查一般有機(jī)物.方法:a層析譜放密閉缸內(nèi)或瓷盤內(nèi)，缸內(nèi)預(yù)先放有碘結(jié)晶少許，大部分有機(jī)化合物呈棕色斑點(diǎn)。b層析譜放碘蒸氣中5分鐘（或噴5％碘的氯仿溶液）取出置空氣中待過量的碘蒸氣全部揮發(fā)后，噴1％淀粉的水溶液，斑點(diǎn)轉(zhuǎn)成藍(lán)色。(4)硫酸：通用噴灑劑：5％的濃硫酸乙醇溶液，或15％濃硫酸正丁醇溶液，或濃硫酸－醋酸（1：1）噴灑后處理：空氣中干燥15分鐘，再熱至110℃直至出現(xiàn)顏色或熒光。(5)硝酸銀

3、－氫氧化銨（TollenZaffaroni）試劑：檢查還原性物質(zhì)。溶液I:0.1%N硝酸銀溶液II:5N氫氧化銨噴灑劑:I和II以1:5混合(臨用前混合)噴灑后處理:105℃加熱5~10分鐘至深黑色斑點(diǎn)出現(xiàn).(6)磷鉬酸或磷鎢酸硅鎢酸:檢查還原性物質(zhì)類脂體生物堿甾體噴灑劑:5~10%磷鉬酸或磷鎢酸或硅鎢酸乙醇溶液噴灑后處理:120℃加熱至斑點(diǎn)出現(xiàn).沉淀試劑:1克硅鎢酸溶于20毫升水中加10%鹽酸至強(qiáng)堿性.噴灑后處理:噴灑后酚性物質(zhì)呈藍(lán)色

4、斑點(diǎn).再噴2N鹽酸能使顏色加深紙譜可用稀鹽酸洗去噴灑液.(14)4胺基安替比林鐵氰化鉀(Emerson反應(yīng)):檢查酚類.噴灑劑:I.2%4氨基安替比林乙醇溶液II.8%鐵氰化鉀水溶液.或用0.9%4氨基安替比林和5.4%鐵氰化鉀水溶液方法:先噴灑I再噴灑II即顯色或再放入密閉缸中缸內(nèi)放25%氫氧化銨即產(chǎn)生橙色至深紅色.(15)對氨基苯磺酸重氮鹽(Pauly試劑):檢查酚類芳香胺類及能偶合的雜環(huán)化合物.噴灑劑:4.5克對氨基苯磺酸加熱溶于

5、45毫升12N鹽酸中用水稀釋至500毫升取10毫升稀釋液用冰冷卻加10毫升冷4.5%亞硝酸鈉水溶液0℃放15分鐘(此試劑于0℃可保存3天)用前加等體積1%碳酸鈉水溶液.一般重氮化試劑也可用聯(lián)苯胺對硝基苯胺等.(16)對甲苯磺酸:檢查甾體黃酮鞣質(zhì).噴灑劑:20%對甲苯磺酸氯仿溶液.噴灑后處理:100℃加熱數(shù)分鐘紫外線分析燈下檢查熒光斑點(diǎn).4含氧雜環(huán)及蒽醌類含氧雜環(huán)及蒽醌類(17)三氯化鋁:檢查黃酮體.噴灑1%三氯化鋁乙醇液于紫外線熒光分析