水質(zhì)指標(biāo)監(jiān)測(cè)指導(dǎo)手冊(cè)

1、水質(zhì)指標(biāo)監(jiān)測(cè)指導(dǎo)手冊(cè)COD5711型消解裝置（型消解裝置（2002）上海精密科學(xué)儀器有限公司）上海精密科學(xué)儀器有限公司一、5B1（C）型）型COD快速測(cè)定儀快速測(cè)定儀準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作:1.M試劑的制備：稱取2.6g固體試劑M和11.5g硫酸銀（AR）于1000ml棕色小口瓶中，加入1000ml硫酸（AR，比重為1.84），過(guò)夜或微熱即可溶解；使用時(shí)搖勻（AR—即分析純?cè)噭┳⒁猓篗試劑為強(qiáng)腐蝕性液體應(yīng)小心操作！如濺到皮膚上，立即用水沖洗

2、。2.K試劑的準(zhǔn)備：稱取8.7g固體試劑K于100ml燒杯中，再加入90ml蒸餾水，在不斷攪拌下加入6ml硫酸直至溶解，如難溶，可稍加熱，最后用蒸餾水稀釋到100ml。3.將配好的M試劑移入5ml磨口移夜器中備用，移液器定位在4.8ml處。此溶液的有效期為3個(gè)月。4.檢測(cè)恒溫器指示實(shí)際溫度在1651.5℃時(shí)，即可進(jìn)行試驗(yàn)。5.反應(yīng)管的清洗及干燥：反應(yīng)管第一次使用時(shí)，應(yīng)先用洗液處理，然后用自來(lái)水，蒸餾水沖洗，烘干后備用。6移液器為半自動(dòng)加

3、液器，使用時(shí)，應(yīng)將管中的氣泡除去，方法是使管稍加傾斜，氣泡即可趕出，用固定螺絲使定位到一定的位置。定量器的定位與移液器的定位的方法類同（K試劑使用的定量器，時(shí)間長(zhǎng)不用，容易粘住，所以，每天用后應(yīng)用水沖洗，并將水排凈）。測(cè)定步驟：測(cè)定步驟：7.用5ml刻度移液管準(zhǔn)確量取2.5ml試樣于反應(yīng)器中，加入試劑K0.7ml，然后緩慢加入4.8ml試劑M（應(yīng)先慢后快，一般在10秒鐘左右完成，加入過(guò)快會(huì)使溶液不勻，形成上層色深、下層色淺，若出此現(xiàn)象應(yīng)

4、重做。一般靠加液器注入液自身重量自由落下，洽使溶液混勻，若不均可稍加搖動(dòng)），加完后溶液上下應(yīng)當(dāng)顏色均勻。二是檢查爐溫是否過(guò)高）。8.當(dāng)訊響器呼叫時(shí)，取出反應(yīng)管，放置空氣冷卻器試管孔內(nèi)，按下“2分”鍵?；瘜W(xué)需氧量（化學(xué)需氧量（COD）的重鉻酸鉀法測(cè)定）的重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量（COD）是指在一定的條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水量時(shí)所消耗氧化劑的量。COD反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中的還原性物質(zhì)有有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，所

5、以COD測(cè)定又可反映水中有機(jī)物的含量。一、重鉻酸鉀法測(cè)定（CODCr）的原理在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。二、儀器1、500ml全玻璃回流裝置。2、加熱裝置（電爐）。3、25ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C16

6、K2Cr2O7）；稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)準(zhǔn)線，搖勻。2、試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0.695g硫酸亞鐵（FeSO4.7H2O）溶于水中，稀釋至100ml，儲(chǔ)于棕色瓶?jī)?nèi)。3、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（C(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O）：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入10