全國(guó)大學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)競(jìng)賽b題

1、第五屆全國(guó)大學(xué)生化學(xué)第五屆全國(guó)大學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)邀請(qǐng)賽請(qǐng)賽實(shí)驗(yàn)試卷選手編號(hào)：號(hào)：實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)B微波萃取微波萃取氣相色氣相色譜法測(cè)定土壤中有機(jī)定土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥氯農(nóng)藥殘留殘留競(jìng)賽內(nèi)容實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)思考總分分?jǐn)?shù)604050150得分重要重要說(shuō)明：明：?該實(shí)驗(yàn)競(jìng)賽（包括思考題）時(shí)間為8:00(8:30)am4:00(4:30)pm。每超時(shí)10min扣5分，最多不能超時(shí)30min（以10min為計(jì)時(shí)單位，不足10min按10min計(jì)）；?由于

2、儀器數(shù)量不足以及運(yùn)行時(shí)間較長(zhǎng)，因此請(qǐng)您不要無(wú)謂地等待。您可進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備或填寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告、回答思考題等，以避免無(wú)法按時(shí)完成全部實(shí)驗(yàn)；?如果您某個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟完成得較快，確需等待一定時(shí)間后才能進(jìn)行下一步的實(shí)驗(yàn)，請(qǐng)向監(jiān)考老師提出，由其記錄您的等待時(shí)間(填寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告或回答思考題不能算作等待時(shí)間)；?提供給每位選手使用的各類(lèi)溶劑量已足夠，請(qǐng)節(jié)約使用。如需增加使用溶劑，將被扣分；?由于有機(jī)溶劑與水完全不同的特性因此在用滴管等轉(zhuǎn)移有機(jī)溶劑時(shí)應(yīng)防止其滴落

3、。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康谋緦?shí)驗(yàn)通過(guò)樣品預(yù)處理（微波萃取、層析柱分離凈化以及濃縮等）及儀器分析測(cè)定等步驟，使學(xué)生了解實(shí)際樣品中微量有機(jī)組分分析的整個(gè)過(guò)程，熟悉并掌握利用現(xiàn)代裝置和儀器進(jìn)行樣品預(yù)處理、測(cè)定及數(shù)據(jù)處理方法，培養(yǎng)學(xué)生實(shí)際操作以及獨(dú)立解決問(wèn)題的能力。二、實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)內(nèi)容二、實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)內(nèi)容第五屆全國(guó)大學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)邀請(qǐng)賽（試卷B）廣州?2006.07（共8頁(yè)）32.主要實(shí)驗(yàn)材料主要實(shí)驗(yàn)材料：漏斗及漏斗架各1個(gè)、滴管架1個(gè)、50

4、mL梨形瓶1個(gè)、50mL容量瓶2個(gè)、試劑瓶3個(gè)、PTFE萃取內(nèi)罐1個(gè)、玻璃層析柱1支（見(jiàn)圖），量筒2個(gè)，經(jīng)抽提處理過(guò)的濾紙、脫脂棉，帶刻度離心試管1支、玻棒、滴管和標(biāo)簽紙若干，廢液瓶（杯）1個(gè)，抹布1條。3.主要實(shí)驗(yàn)儀器主要實(shí)驗(yàn)儀器：XT9900高壓密閉微波消解儀（上海新拓微波溶樣測(cè)試技術(shù)有限公司）；配有某種檢測(cè)器和HP1毛細(xì)管色譜柱（15m?0.32mm?0.25?m）的4890型氣相色譜儀（Agilent公司，美國(guó)）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；氮

5、吹儀。4.樣品及凈化柱填充劑的制備樣品及凈化柱填充劑的制備（全部由實(shí)驗(yàn)室完成制備并置于稱(chēng)量臺(tái)旁）1)土壤樣品制備：土壤樣品制備：采集的土壤樣品（一般不少于20g）風(fēng)干后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物。用木棒或瑪瑙棒碾壓，過(guò)2mm尼龍篩。再用瑪瑙研缽研磨，過(guò)100目尼龍篩混勻后備用。2)無(wú)水硫酸鈉：無(wú)水硫酸鈉：置于馬弗爐內(nèi)，450℃灼燒4h，備用。3)去活化硅膠（去活化硅膠（80100目）：）：二氯甲烷索氏抽提72h，60℃下烘干，使

6、用前經(jīng)180℃活化12h，加入3%的蒸餾水去活化，密封保存待用。4)硫酸硅膠：硫酸硅膠：稱(chēng)取一定量的去活化硅膠，逐滴加入等量濃硫酸，且邊滴邊振蕩，平衡過(guò)夜后密封保存待用；5)中性氧化鋁（中性氧化鋁（100200目）：）：二氯甲烷索氏抽提72h，60℃下烘干。使用前在250℃活化12h，加入3%的蒸餾水去活化，密封保存待用。四、器皿洗滌四、器皿洗滌本競(jìng)賽中所用各類(lèi)器皿已經(jīng)過(guò)清洗和干燥。在使用前，只需用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑潤(rùn)洗（注意有機(jī)溶劑的選擇

7、、潤(rùn)洗量及潤(rùn)洗方法）。五、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)步驟1.微波萃取步驟微波萃取步驟1)準(zhǔn)確稱(chēng)量2.00g土壤樣品，置于PTFE萃取罐中，加入約20mLCH2Cl2萃取溶劑，加蓋密封，搖勻。貼好標(biāo)簽，交監(jiān)考教師進(jìn)行微波萃取。2)將整個(gè)萃取罐放入XT9900型高壓密閉微波消解儀爐腔內(nèi)，按說(shuō)明書(shū)完成儀器初始化調(diào)節(jié)。設(shè)定微波萃取壓力0.2MPa，萃取時(shí)間為5min，功率400W，開(kāi)啟微波開(kāi)關(guān)。3)當(dāng)微波萃取完成后，取出整個(gè)萃取罐，冷卻約510min后，