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1、X射線衍射方法測(cè)量材料的殘余應(yīng)力射線衍射方法測(cè)量材料的殘余應(yīng)力一、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求1.了解材料的制備過(guò)程及殘余應(yīng)力特點(diǎn)。2.掌握X射線衍射(XRD)方法測(cè)量材料殘余應(yīng)力的實(shí)驗(yàn)原理和方法。3.了解表面殘余應(yīng)力的概念、分類(lèi)及測(cè)試方法種類(lèi),掌握XRD儀器設(shè)備的操作過(guò)程。二、二、實(shí)驗(yàn)基本原理和裝置實(shí)驗(yàn)基本原理和裝置1.X射線衍射測(cè)量殘余應(yīng)力原理射線衍射測(cè)量殘余應(yīng)力原理當(dāng)多晶材料中存在內(nèi)應(yīng)力時(shí),必然還存在內(nèi)應(yīng)變與之對(duì)應(yīng),導(dǎo)致其內(nèi)部
2、結(jié)構(gòu)(原子間相對(duì)位置)發(fā)生變化。從而在X射線衍射譜線上有所反映,通過(guò)分析這些衍射信息,就可以實(shí)現(xiàn)內(nèi)應(yīng)力的測(cè)量。材料中內(nèi)應(yīng)力分為三大類(lèi)。第I類(lèi)應(yīng)力,應(yīng)力的平衡范圍為宏觀尺寸,一般是引起X射線譜線位移。由于第I類(lèi)內(nèi)應(yīng)力的作用與平衡范圍較大,屬于遠(yuǎn)程內(nèi)應(yīng)力,應(yīng)力釋放后必然要造成材料宏觀尺寸的改變。第II類(lèi)內(nèi)應(yīng)力,應(yīng)力的平衡范圍為晶粒尺寸,一般是造成衍射譜線展寬。第III類(lèi)應(yīng)力,應(yīng)力的平衡范圍為單位晶胞,一般導(dǎo)致衍射強(qiáng)度下降。第II類(lèi)及第III
3、類(lèi)內(nèi)應(yīng)力的作用與平衡范圍較小,屬于短程內(nèi)應(yīng)力,應(yīng)力釋放后不會(huì)造成材料宏觀尺寸的改變。在通常情況下,我們測(cè)得是殘余應(yīng)力是指第一類(lèi)殘余應(yīng)力。當(dāng)材料中存在單向拉應(yīng)力時(shí),平行于應(yīng)力方向的(hkl)晶面間距收縮減小(衍射角增大),同時(shí)垂直于應(yīng)力方向的同族晶面間距拉伸增大(衍射角減小),其它方向的同族晶面間距及衍射角則處于中間。當(dāng)材料中存在壓應(yīng)力時(shí),其晶面間距及衍射角的變化與拉應(yīng)力相反。材料中宏觀應(yīng)力越大,不同方位同族晶面間距或衍射角之差異就越明顯
4、,這是測(cè)量宏觀應(yīng)力的理論基礎(chǔ)。原理見(jiàn)圖1。由于X射線穿透深度很淺,對(duì)于傳統(tǒng)材料一般為幾十微米,因此可以認(rèn)為材料表面薄層處于平面應(yīng)力狀態(tài),法線方向的應(yīng)力(σz)為零。當(dāng)然更適用于薄膜材料的殘余應(yīng)力測(cè)量。令方位角φ分別為0o、90o及45o時(shí),對(duì)上式簡(jiǎn)化,并對(duì)sin2ψ求偏導(dǎo)得到式中K稱(chēng)為X射線彈性常數(shù)或X射線應(yīng)力常數(shù),簡(jiǎn)稱(chēng)應(yīng)力常數(shù)。式中偏導(dǎo)數(shù)項(xiàng),實(shí)際是2θ與sin2ψ關(guān)系直線的斜率,采用最小二乘法進(jìn)行線形回歸,精確求解出該直線斜率,帶入應(yīng)
5、力公式中即可獲得被測(cè)的三個(gè)應(yīng)力分量。這就是平面應(yīng)力測(cè)量的基本公式,利用應(yīng)力分量σx、σy和τxy,實(shí)際上已完整地描述了材料表面的應(yīng)力狀態(tài)。OφψZ()σzP()εφψX()σxY()σy圖2應(yīng)力狀態(tài)圖2.實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置(1)XRD設(shè)備、計(jì)算機(jī)(見(jiàn)圖3)。(2)陶瓷塊材或者不同工藝參數(shù)制備的Cu膜和BaF2膜(參數(shù)見(jiàn)表1)。圖3XRD設(shè)備照片??????????29020sin2sin2??????KKyx,??????????????
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