高效液相色譜系統(tǒng)中氣泡對檢測的影響及其解決方法

1、高效液相色譜系統(tǒng)中氣泡對檢測的影響及其解決方法高效液相色譜系統(tǒng)中氣泡對檢測的影響及其解決方法在我們進(jìn)行液相色譜分析時，有時會遇到這樣一個問題：系統(tǒng)的流路中存在氣泡。由于氣泡的存在，會造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰，嚴(yán)重時會造成分析靈敏度下降；氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏。造成上述現(xiàn)象的主要原因有三條：一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡；二是系統(tǒng)開始工作時未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈；

2、三是在注入樣品時不注意混入了空氣。為了避免這類問題的出現(xiàn)，液相色譜實(shí)際分析過程中必須重視對流動相進(jìn)行脫氣處理。常用的脫氣方法有以下幾種：1.吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下，以約60mlmin流速通入流動相1015min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑，脫氣效果較好，但在國內(nèi)因氦氣價格較貴，本法使用較少；2.加熱回流法此法的脫氣效果較好；3.抽真空脫氣法此時可使用微型真空泵，降壓至0.050.07M

3、Pa即可除區(qū)溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合，以保證混合后的比例不變。4.超聲波脫氣法它是目前實(shí)驗(yàn)室使用最廣泛的脫氣方法，將配制好的流動相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣1020min即可。該方法操作簡便，基本能滿足日常分析的要求。5.在線真空脫氣法把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲液系統(tǒng)

4、中，并結(jié)合膜過濾器，實(shí)現(xiàn)了流動相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法，并適用于多元溶劑體系。其二，在液相色譜系統(tǒng)開始工作前，可以用注射器連接恒流泵的排空閥，抽入流動相，將流路中的空氣驅(qū)趕干凈。其三，在注入樣品前注意排出樣品注射器中的空氣。高效液相色譜系統(tǒng)中氣泡對檢測的影響及其解決方法高效液相色譜系統(tǒng)中氣泡對檢測的影響及其解決方法在我們進(jìn)行液相色譜分析時，有時會遇到這樣一個問題：系統(tǒng)的流路中存在氣泡。由于氣泡的

5、存在，會造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰，嚴(yán)重時會造成分析靈敏度下降；氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩(wěn)定，使基線起伏。造成上述現(xiàn)象的主要原因有三條：一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡；二是系統(tǒng)開始工作時未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈；三是在注入樣品時不注意混入了空氣。為了避免這類問題的出現(xiàn)，液相色譜實(shí)際分析過程中必須重視對流動相進(jìn)行脫氣處理。常用的脫氣方法有以下幾種：1.吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度

6、低的氦氣，在0.1Mpa壓力下，以約60mlmin流速通入流動相1015min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑，脫氣效果較好，但在國內(nèi)因氦氣價格較貴，本法使用較少；2.加熱回流法此法的脫氣效果較好；3.抽真空脫氣法此時可使用微型真空泵，降壓至0.050.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多

7、元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合，以保證混合后的比例不變。4.超聲波脫氣法它是目前實(shí)驗(yàn)室使用最廣泛的脫氣方法，將配制好的流動相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣1020min即可。該方法操作簡便，基本能滿足日常分析的要求。5.在線真空脫氣法把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲液系統(tǒng)中，并結(jié)合膜過濾器，實(shí)現(xiàn)了流動相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法，并適用于多元溶劑體系。其二，在液相色譜系統(tǒng)開始工作前，可以用注射器連接恒流泵