固精麥斯哈膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

1、【收稿日期】20110221004[第一作者]李芳，高級工程師研究方向：中藥新藥研究Tel:02987251832，Email：amelia@固精麥斯哈膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究固精麥斯哈膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究李芳1，杜升旗2，王衛(wèi)鋒1，石敏娟1，李凡1（1陜西省中醫(yī)藥研究院，西安710003；2西安仁仁藥業(yè)有限公司，西安710075）[摘要摘要]目的目的：建立固精麥斯哈膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：采用氣相色譜法對固精麥斯哈膠囊中主要成分丁香酚進行定量分

2、析；同時對制劑中的主要藥味丁香、香附、西紅花進行薄層鑒別。結(jié)果結(jié)果：用氣相色譜法測定丁香酚的含量，在0.2112～2.112g丁香酚峰面積值與進樣量有良好的線性關(guān)系，r為0.9999。平均加樣回收率為99.3%，RSD0.55%（n=6），薄層圖譜斑點清晰，陰性對照無干擾。結(jié)論結(jié)論：方法簡便，重現(xiàn)性好，可有效控制制劑的質(zhì)量。[關(guān)鍵詞]固精麥斯哈膠囊；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；丁香酚；氣相色譜法StudiesonQualityStardofGujingM

3、aisihaCapsuleLIFang1DUShengqi2WANGWeifeng1SHIMinjuan1LIFan1(1.ShaanxiProvincialAcademyofTCMxi’an710003China2.Xi’anRENRENPharmaceuticalCo.LTDxi’an710075China)[Abstract]Objective:ToestablishthequalitystardofGujingMaisihaCa

4、psule.Method:ThecontentofmaincomponenteugenolwasdeterminedbyGCmethod.StigmaCrociFlosCaryophylliRhizomaCyperiwereidentifiedbyTLC.Result:Thenegativecomparisondisplayednodisturbance.Thelinearityoffoundedmethodwasintherangeo

5、f0.2112~2.112g(r=0.9999).Theaveragerecoveryratewas99.3%RSDwas0.55%(n=6).Conclusion:ThemethodwasavailablefqualitycontrolofGujingMaisihaCapsule.[Keywds]GujingMaisihaCapsulequalitystardeugenolGC固精麥斯哈膠囊是由固精麥斯哈片（其標(biāo)準(zhǔn)代號為WS3BW01

6、5398）改變劑型而來[1]。本方具有增強機體捏住力，強身補腦，固精縮尿，烏發(fā)之功效。用于遺精遺尿，早泄體弱，頭發(fā)早白，神疲乏力。該藥臨床療效確切，且未見明顯的毒副作用，是臨床常用中成藥之一。為了更好的控制產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量，參照有關(guān)文獻[23]，本實驗采用了TLC法對制劑中的丁香、香附、西紅花進行了定性鑒別，采用氣相色譜分析法對制劑中丁香的主要有效成分丁香酚進行了含量測定。品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點且陰

7、性對照無干擾。2.2.3西紅花的薄層鑒別西紅花的薄層鑒別取本品內(nèi)容物5g，研細，加甲醇50mL，冷浸過夜，濾過，濾液濃縮至2mL，作為供試品溶液。同時，按本品的制備工藝，制得不含西紅花的制劑，同供試品溶液的處理方法，制成西紅花的陰性對照溶液。另取西紅花對照藥材1g，加甲醇10mL，浸泡過夜，濾過，濾液濃縮至1mL，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述3種溶液各5L，分別點于同一硅膠G薄層

8、板上，以乙酸乙酯甲酸水甲醇（7：2：3：0.4）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點且陰性對照無干擾。2.2含量測定含量測定2.2.1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗色譜柱：HP5（0.25m0.25mm30m）石英毛細管色譜柱；采用恒壓模式，壓力為80kPa；程序升溫：柱溫初始為140℃，保持1min，然后以8.0℃min1的速率升溫到160℃；維持3min；進樣口

9、溫度：200℃；FID檢測器溫度：250℃；進樣方式分流；分流比10：1；載氣為高純氮氣；載氣流量：23.0mLmin1；定量方法外標(biāo)法；進樣量2L。理論板數(shù)按丁香酚計算不低于2000。2.2.2對照品溶液的制備對照品溶液的制備取丁香酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含0.40mg的溶液，作為對照品溶液。2.2.3供試品溶液的制備供試品溶液的制備取本品0.6g，研細，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇45mL，超聲提取30min

10、，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45m微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。2.2.4陰性對照品溶液的制備陰性對照品溶液的制備取缺丁香的陰性對照樣品，同供試品溶液的制備方法，制備成陰性對照溶液。2.2.5干擾試驗干擾試驗照上述色譜條件，吸取供試品溶液、對照品溶液、陰性對照溶液各2L，分別依次注入氣相色譜儀。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，有相同保留時間的色譜峰，而陰性對照液在丁香酚色譜峰位置處無相應(yīng)峰出現(xiàn)，表明陰性無干擾（圖1）