腦得生膠囊的質量標準研究.pdf

1、目的:對復方腦得生進行二次開發(fā)研制腦得生分散體膠囊這種新劑型,并對其進行質量控制研究。
　　方法:
　　膠囊的研制:將腦得生有效部位干浸膏粉加入一定量的載體(水溶性載體:PEG-6000)及輔料,充分混合均勻,按熔融法制備成固體分散體,分裝膠囊,即得腦得生分散體膠囊。并對其進行裝量差異、水分、溶出度及固體分散體的分散性等進行了檢測。
　　薄層色譜的鑒別:取腦得生分散體膠囊,傾出內容物加入一定量的溶劑超聲溶解過濾,作為待

2、測組分樣品。五味藥材分別用一定溶劑回流提取、過濾、揮干,甲醇溶解定容,作為對照藥材溶液。同法制得其陰性對照溶液。所用各對照品參照藥典方法配制。
　　三七以人參皂苷Rb1、Rg1、Re、三七皂苷R1混合對照品及三七對照藥材為對照,采用TLC法進行薄層鑒別;紅花以羥基紅花紅色素A及紅花對照藥材為對照,采用TLC法進行薄層鑒別;葛根以葛根素及葛根對照藥材為對照,采用TLC法進行薄層鑒別;川芎以阿魏酸及川芎對照藥材為對照,采用TLC法進行

3、薄層鑒別;山楂以金絲桃苷及山楂對照藥材為對照,采用TLC法進行薄層鑒別。
　　有效成分的含量測定:采用可見-紫外分光光度法在一定波長范圍對組分進行掃描,分別以三七總皂苷和蘆丁為對照,測分散體膠囊中總皂苷、總黃酮含量,并進行了一定的方法學考察(顯色穩(wěn)定性考察、線性關系考察、精密度、重復性、穩(wěn)定性、回收率等),對自制的三批樣品進行了含量測定;采用HPLC法優(yōu)選一定的色譜條件對待測組分的有效成分(人參皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1、阿

4、魏酸、葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素、牡荊素鼠李桃苷、牡荊素、金絲桃苷、羥基紅花黃色素A等)進行測定,并分別進行了相應的系統(tǒng)性試驗(線性范圍、精密度、穩(wěn)定性、重復性、回收率及空白試驗等),對自制的三批樣品進行了含量測定。
　　指紋圖譜的建立:以乙腈-0.05％磷酸水為流動相,采用梯度洗脫,對十批樣品進行HPLC分析測定,并對主要藥效成分指紋峰進行了化學成分的歸屬和確定。
　　結果:
　　膠囊的研制:篩選出最優(yōu)工藝條

5、件制得腦得生分散體膠囊,即藥粉與載體PEG6000的比例為1:1.5,再加入3%的十二烷基硫酸鈉。經檢測所制膠囊均符合2005年版中國藥典項下膠囊劑和固體分散體的各項檢查和質量評定。
　　薄層色譜的鑒別:樣品與對照品、對照藥材在相同位置上顯相同顏色斑點,陰性無干擾。
　　有效成分的含量測定:建立了有效成分、有效部位的質量控制方法。指紋圖譜的建立:針對10批自制樣品采用高效液相色譜法建立了在2個波長下的HPLC指紋圖譜,作為控