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1、甲苯、苯胺、苯甲酸三組分混合物的分離及鑒定實驗方案甲苯、苯胺、苯甲酸三組分混合物的分離及鑒定實驗方案趙濤(趙濤(S20110129)食品學(xué)院(食品科學(xué)專業(yè))食品學(xué)院(食品科學(xué)專業(yè))一、實驗原理一、實驗原理甲苯屬芳香烴C6H5CH3,在常溫下呈液體狀,無色、易燃。它的沸點為110.8℃凝固點為–95℃,密度為0.866gcm3。甲苯能與乙醇、乙醚、丙酮和苯混溶。純凈苯胺是無色透明液體,在空氣中氧的影響下,在光照或高溫下,苯胺易被氧化后變黑
2、。分子式為C6H7N相對密度為1.02(20/4℃)凝固點–6.2℃,沸點184.4℃。苯胺易溶于乙醇、苯、乙醚、氯仿等,呈弱堿性。在水中的溶解度為3.4﹪(20℃),且隨著溫度的升高而增大,當(dāng)溫度高于167.5℃時,苯胺與水能以任意比例互溶。苯甲酸為無色、無味片狀晶體,其羧基直接與苯環(huán)碳原子相連接,分子式C6H5COOH,熔點是122.13℃沸點249℃,相對密度是1.2659(154℃)。在100℃時迅速升華,它的蒸氣有很強的刺激性
3、,吸入后已引起咳嗽。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。由以上三者的理化性質(zhì)可知:在常溫下,苯甲酸顯弱酸性可與強堿反應(yīng)生成鹽,苯胺顯弱堿性與強酸反應(yīng)生成鹽,甲苯不能與酸堿作用,設(shè)計酸堿反應(yīng)根據(jù)相似相溶原理,離子型化合物溶于水而不溶于有機溶劑,從而使三種物質(zhì)得到分離,并結(jié)合常壓蒸餾、重結(jié)晶等操作來分離純化甲苯、苯胺和苯甲酸。二、實驗儀器及試劑二、實驗儀器及試劑材料:材料:甲苯、苯胺及苯甲酸的混合物儀器:儀器:250ml燒杯、100ml燒
4、杯、100ml分液漏斗、100ml圓底燒瓶、普通漏斗、量筒、蒸餾頭、直形冷凝管、接液管、溫度計、玻璃棒、鐵架臺、電熱套、PH試紙、熔點測定儀、折光儀、紫外掃描儀和紅外掃描儀。試劑:試劑:6molLHCl、6molLNaOH、2molLNaOH、無水MgSO4三、實驗步驟三、實驗步驟1分離苯甲酸分離苯甲酸稱取50g混合液置于100ml燒杯中,加入6molLNaOH至pH=10攪拌,使反應(yīng)充分,轉(zhuǎn)移至100ml分液漏斗中,靜置分層。上層為有
5、機相,含有甲苯和苯胺;下層為水相,含有苯甲酸鈉鹽和過量的NaOH混合液。2重結(jié)晶純化苯甲酸重結(jié)晶純化苯甲酸按上述將水相放出,向其中加入6molLHCl至pH=3抽濾得苯甲酸粗品。溫度℃255095溶解度g0.170.956.8由此可知通過重結(jié)晶可以較好地去除雜質(zhì),達到純化的目的。將粗品加入250ml燒杯中,加入100ml水,加熱至完全溶解,趁熱過濾,冷卻,結(jié)晶,再抽濾得純苯甲酸,晾干,稱重。3分離苯胺和甲苯分離苯胺和甲苯苯胺紅外光譜圖苯
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