液體混合物丙酮和水的分離(第一組)

1、液體混合物丙酮和水的分離,,化藥1104班第一組項(xiàng)目負(fù)責(zé)人：趙強(qiáng)峰組員：宋漢文 范麗燕 趙彤彤 賀池 趙強(qiáng)峰 蔣壯壯 呂冉冉 張影 李甜甜指導(dǎo)教師：劉軍,,,,無止境的奮斗,一、信息收集 二、方案設(shè)計(jì) 三、方案實(shí)施,,,減壓蒸餾裝置,,,1、丙酮的理化性質(zhì) 、丙酮的應(yīng)用。2、常見分離混合物的方法及使用范圍。3、鑒定產(chǎn)品純度的方法；阿貝折射儀的基本構(gòu)造和使用方法 、氣相

2、色譜法測組分含量的基本原理。4、常壓蒸餾和簡單分餾的原理、意義、裝置及安裝、基本操作與注意事項(xiàng)。5、目前在實(shí)際生產(chǎn)中回收丙酮的先進(jìn)工藝有哪些 ?,目錄,,1、實(shí)訓(xùn)目的2、實(shí)訓(xùn)原理3、所用藥品的規(guī)格、用量及相關(guān) 藥品規(guī)格物理量4、所用儀器及完整物理常數(shù)5、實(shí)訓(xùn)步驟、現(xiàn)象記錄及說明,目錄,,,,1、確定最佳方案2、論證可行性,目錄,,小知識(shí) 作用；丙酮是重要的有機(jī)合成原料，用于生產(chǎn)環(huán)氧樹脂，聚碳酸酯，有機(jī)玻璃，醫(yī)藥，農(nóng)藥

3、等。亦是良好溶劑，用于涂料、黏結(jié)劑、鋼瓶乙炔等。也用作稀釋劑，清洗劑，萃取劑。還是制造醋酐、雙丙酮醇、氯仿、碘仿、環(huán)氧樹脂、聚異戊二烯橡膠、甲基丙烯酸甲酯等的重要原料。在無煙火藥、賽璐珞、醋酸纖維、噴漆等工業(yè)中用作溶劑。在油脂等工業(yè)中用作提取劑。,,急救措施；皮膚接觸：脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。 　　眼睛接觸：提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。 　　吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難

4、，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。,健康危害：急性中毒主要表現(xiàn)為對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)的麻醉作用，出現(xiàn)乏力、惡心、頭痛、頭暈、易激動(dòng)。重者發(fā)生嘔吐、氣急、痙攣，甚至昏迷。對(duì)眼、鼻、喉有刺激性?？诜?，先有口唇、咽喉有燒灼感，后出現(xiàn)口干、嘔吐、昏迷、酸中毒和酮癥。,丙酮的理化性質(zhì),丙酮-理化性質(zhì)主要成分：純品。外觀與性狀：無色透明易流動(dòng)液體，有芳香氣味，極易揮發(fā)。熔點(diǎn)(℃)：-94.6。沸點(diǎn)(℃)：56.5。相對(duì)密度(水=1

5、)：0.80。相對(duì)蒸氣密度(空氣=1)：2.00。蒸氣壓(kPa)：53.32(39.5℃)。閃點(diǎn)：-20℃。燃燒熱(kJ/mol)：1788.7。辛醇-水分配系數(shù)(KOW)： -0.24。 穩(wěn)定性和反應(yīng)活性：穩(wěn)定。禁配物：強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)還原劑、堿。,,,危險(xiǎn)特性：其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱極易燃燒爆炸。與氧化劑能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，遇火源會(huì)著火回燃。若遇高熱，容器內(nèi)

6、壓增大，有開裂和爆炸的危險(xiǎn)。溶解性：與水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油類、烴類等多數(shù)有機(jī)溶劑,,丙酮的應(yīng)用,丙酮過去用干餾木材或乙酸鈣的方法制??；近來用丙烯通過瓦格型氧化或直接加水氧化制取丙酮。也可用淀粉發(fā)酵制取丙酮。 丙酮可用作人造纖維、有機(jī)玻璃、油漆、化妝品等的原料；也是很好的溶劑，可溶解許多有機(jī)產(chǎn)物如樹脂、乙炔等;也是制造硝化棉的溶劑。例如卸除指甲油的去光水中的主要成份就是丙酮,也是實(shí)驗(yàn)室常備的洗滌用溶劑。,

7、,常見分離混合物的方法及使用范圍,過濾、結(jié)晶、重結(jié)晶、鹽析、分餾 、滲析、電泳、蒸發(fā)、蒸餾和萃取結(jié)晶 ：固體物質(zhì)從溶液里析出晶體的原理,結(jié)晶法又可分結(jié)晶、重結(jié)晶（或稱再結(jié)晶）和分步結(jié)晶等方法。常應(yīng)用于生產(chǎn)或科研，用以分離可溶性混合物或除去一些可溶性雜質(zhì)。過濾 ：過濾是把不溶于液體的固體物質(zhì)跟液體相分離的一種方法。根據(jù)混合物中各成分的性質(zhì)可采用常壓過濾、減壓過濾或熱過濾等不同方法。萃?。?是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，以

8、一種溶劑把溶質(zhì)從另一溶劑里提取出來的方法。例如用四氯化碳萃取碘水中的碘。 蒸餾 ：是把混合物按照里面物質(zhì)沸點(diǎn)不同的性質(zhì)而分離開 蒸發(fā) ：是把容易中的易揮發(fā)物質(zhì)通過加熱使易揮發(fā)物質(zhì)揮發(fā)掉 剩下的就是要得到的,,氣相色譜法的分離原理,利用要分離的諸組分在流動(dòng)相（載氣）和固定相兩相間的分配有差異（即有不同的分配系數(shù)），當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，這些組分在兩相間的分配反復(fù)進(jìn)行，從幾千次到數(shù)百萬次，即使組分的分配系數(shù)只有微小的差異，隨著流動(dòng)相的移動(dòng)

9、可以有明顯的差距，最后使這些組分得到分離。,,常壓蒸餾,原理：溶液受熱氣化，氣化的溶劑經(jīng)冷卻又凝為 液體而回收?；厥盏囊后w是較純凈的溶劑，從而使提取液濃縮。意義：通過蒸餾可將易揮發(fā)和難揮發(fā)的物質(zhì)分開，也可將沸點(diǎn)不同的物質(zhì)分開。但是各物質(zhì)的沸點(diǎn)相差30度以上。,,常壓蒸餾和簡單分餾的 裝置安裝,加料： 注意漏斗下口處的斜面應(yīng)超過蒸餾頭支管的下限。加沸石 ：為防止液體暴沸，加入2—3粒沸石。如果加熱中斷，再加熱時(shí)，須重

10、新加入沸石。加熱： 在加熱前，檢查儀器裝配是否正確，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切無誤后方可加熱調(diào)節(jié)電壓。餾分收集： 收集餾分時(shí)，沸程越小餾出物越純，當(dāng)溫度超過沸程范圍時(shí)，應(yīng)停止接收。注意接收容器應(yīng)預(yù)先干燥、稱重。停止蒸餾 ：維持加熱程度至不再有餾出液蒸出，而溫度突然下降時(shí)，應(yīng)停止加熱，后停止通水，折卸儀器與裝配時(shí)相反。,,目前在實(shí)際生產(chǎn)中回收丙酮的先進(jìn)工藝有哪些 ?,（1）利用鹽效應(yīng)對(duì)丙酮溶媒回收方法（2）

11、利用鹽效應(yīng)并通過對(duì)某原料藥合成所產(chǎn)生的母液(丙酮-水體系)進(jìn)行回收方法,,簡單分餾,加熱 ：開始緩緩加熱，當(dāng)冷凝管中有蒸餾液流出時(shí)，迅速記錄溫度計(jì)所示的溫度。并控制加熱速度。收集餾出液：注意柱頂溫度及接受器A的餾出液總體積，餾出液的溫度及體積。接收瓶：注意更換,,1在50ml圓底燒瓶中,加入25ml丙酮和25ml水的混合物,加入幾粒沸石,-按圖3。22（20）裝好分餾裝置，用電套慢慢加熱 2 開始沸騰后，蒸氣緩慢進(jìn)入分餾柱中，

12、此時(shí)要仔細(xì)控制加熱溫度，使溫度慢慢上 升，以保持分餾柱 中有一個(gè)均勻的溫度梯度。 3當(dāng)冷凝管中有蒸餾液流出時(shí)，迅速記錄溫度計(jì)所示的溫度。 4、控制加熱速度，使餾出液緩緩地，均勻地以每分鐘2（約60滴）的速度流出。隨著溫度上升，分別收集56~57C 、57~62℃ 62~72C 、72~82C、82~95℃的餾分，并測量其體積。 5停止加熱后，將各餾分及剩余液分別回收到指定的容器中。,,1. 按裝儀器 按圖所

13、示，用10ml、25ml 量筒作接收器。2.加物料 量取25ml丙酮和25ml水，經(jīng)長頸玻璃漏斗由蒸餾頭上口傾入圓底燒瓶中，加1~2粒沸石，裝好溫度計(jì)。3.蒸餾、收集餾分 認(rèn)真檢查裝置的氣密性后，接通冷凝水。緩慢加熱是液體平穩(wěn)沸騰，記錄第一滴餾出液滴入接受時(shí)的溫度。調(diào)節(jié)加熱速度，保證水銀球底部始終掛有液珠，并控制蒸餾速度為每秒1~2滴。4.用量筒收集下列溫度范圍的各餾分，并進(jìn)行記錄。5.停止加熱后，將各餾分及剩余液分別回收

14、到指定的容器中。,,試驗(yàn)?zāi)康?1.了解普通蒸餾和簡單分餾的基本原理及意義。2.初步掌握蒸餾和分流裝置的安裝與操作。3.比較蒸餾和分餾分離液體混合物的效果。,,藥品規(guī)格,,試驗(yàn)原理,丙酮沸點(diǎn)為56度，與水互溶，是常用的有機(jī)溶劑。 本試驗(yàn)分別采用普通蒸餾和簡單分餾操作技術(shù)，對(duì)丙酮和水進(jìn)行分離比較分離效果。,,方案設(shè)計(jì),普通蒸餾 根據(jù)丙酮和水的不同沸點(diǎn)，加熱其混合物至不同溫度使丙酮和水各達(dá)到自己的沸點(diǎn)

15、，分別收集各餾分。（當(dāng)溫度升至95度時(shí)，停止加熱。）,簡單分餾如右圖裝置所示：圓低燒瓶與蒸餾頭之間增加了一支分餾柱。通過分餾柱使冷凝、蒸發(fā)的過程由一次變成多次，將沸點(diǎn)相近的混合物液體得到分離和提純。,,實(shí)驗(yàn)步驟,,分餾,在燒瓶中重新加入25 ml丙酮和25ml水，加入1~2粒沸石。如右圖所示緩慢加熱，使蒸汽約15分鐘達(dá)到柱頂，記錄第一滴餾分的溫度。調(diào)節(jié)熱源，控制分餾速度，每2~3秒一滴。用量筒收集各餾分做記錄。

16、 當(dāng)溫度升至95度時(shí)，停止加熱，將各餾分及剩余液分別回收到指定容器中。,阿貝折射儀,1.測量望遠(yuǎn)鏡2.消散手柄3.恒溫水入口4溫度計(jì)5.測量棱鏡6.鉸鏈7.輔助棱鏡8.加液槽9.反射鏡10.讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡11.轉(zhuǎn)軸12.刻度盤罩13.閉合旋鈕14.底座,,阿貝折射儀的使用方法,(1)儀器安裝:安放在光亮處，避免陽光的直接照射，以免液體受熱蒸發(fā)。檢查棱鏡上溫度計(jì)的讀數(shù)是否符合要求。(2)加樣:旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕，使輔助

17、棱鏡的磨砂斜面處于水平位置， 用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，迅速合上輔助棱鏡，旋緊閉合旋鈕。(3)調(diào)光:轉(zhuǎn)動(dòng)鏡筒使之垂直，調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進(jìn)入棱鏡，同時(shí)調(diào)節(jié)目鏡的焦距，使目鏡中十字線清晰明亮。調(diào)節(jié)消色散補(bǔ)償器使目鏡中彩色光帶消失。再調(diào)節(jié)讀數(shù)螺旋，使明暗的界面恰好同十字線交叉處重合。   (4)讀數(shù):從讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡中讀出刻度盤上的折射率數(shù)值。,,實(shí)驗(yàn)評(píng)論,本實(shí)驗(yàn)小組認(rèn)為：簡單分餾比普通蒸餾更