有機(jī)合成中展開劑的選擇

1、有機(jī)合成中展開劑的選擇有機(jī)合成中展開劑的選擇以下內(nèi)容跟帖回復(fù)才能看到==============================選擇適當(dāng)?shù)恼归_劑是首要任務(wù).一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為：石油迷己烷苯乙醚PetroleumetherEthylacetatepetroleumetherAcetonePetroleumetherEtherPetroleumetherCH2Cl2ethylacetateMeOHCHCl3ethy

2、lacetate展開劑的比例要靠嘗試.一般根據(jù)文獻(xiàn)中報(bào)道的該類化合物用什么樣的展開劑，就首先嘗試使用該類展開劑，然后不斷嘗試比例，直到找到一個(gè)分離效果好的展開劑。展開劑的選擇條件：①對(duì)的所需成分有良好的溶解性；②可使成分間分開；③待測(cè)組分的Rf在0.2~0.8之間，定量測(cè)定在0.3～0.5之間；④不與待測(cè)組分或吸附劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；⑤沸點(diǎn)適中，黏度較小；⑥展開后組分斑點(diǎn)圓且集中；⑦混合溶劑最好用新鮮配制。一般來(lái)說(shuō)，弱極性溶劑體系的基本兩相

3、由正己烷和水組成，再根據(jù)需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯來(lái)調(diào)節(jié)溶劑系統(tǒng)的極性，以達(dá)到好的分離效果，適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離；中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來(lái)調(diào)節(jié)，適合于蒽醌、香豆素，以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離；強(qiáng)極性溶劑，由正丁醇和水組成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來(lái)調(diào)節(jié)，適合于極性很大的生物堿類化合物的分離。很多時(shí)候展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來(lái)達(dá)到最佳效果。我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中，

4、為了實(shí)現(xiàn)一個(gè)配體與其他雜質(zhì)有效分離，曾經(jīng)嘗試了很多種的溶劑組合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶劑。一般把兩種溶劑混合時(shí)采用高極性低極性的體積比為13的混合溶劑如果有分開的跡象再調(diào)整比例（或者加入第三種溶劑）達(dá)到最佳效果；如果沒有分開的跡象（斑點(diǎn)較“拖”），最好是換溶劑。對(duì)于在硅膠中這種酸性物質(zhì)上易分解的物質(zhì)，在展開劑里往往加一點(diǎn)點(diǎn)三乙胺，氨水，吡啶等堿性物質(zhì)來(lái)中和硅膠的酸性。（選擇所添加的堿性物

5、質(zhì)，還必須考慮容易從產(chǎn)品中除去，氨水無(wú)疑是較好的選擇。）分離效果的好壞和所用硅膠和溶劑的質(zhì)量很有關(guān)系：不同廠家生產(chǎn)的硅膠可能含水量以及顆粒的粗細(xì)程度，酸性強(qiáng)弱不同，從而導(dǎo)致產(chǎn)品在某個(gè)廠家的硅膠中分離效果很好，但在另一個(gè)廠家的就不行。溶劑的含水量和雜質(zhì)含量對(duì)分離效果都有明顯的影響。溫度，濕度對(duì)分離效果影響也很明顯，在實(shí)驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn)有時(shí)同一展開條件，上下午的Rf截然不同展開劑的選擇主要根據(jù)樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性等因素來(lái)考慮在進(jìn)行薄

6、層層析時(shí)，首先應(yīng)該知道未知化學(xué)成分的類型，其極性的大致歸屬，從提取液或從色譜柱的流動(dòng)相極性可知，另外某樣品里含多種化學(xué)成分先按極性不同大致分，然后細(xì)分，對(duì)于分離未知的化學(xué)物質(zhì)，展開劑的選擇也是一個(gè)摸索的過(guò)程，不應(yīng)該僅僅從展開劑考慮，多因素綜合衡量！溶劑：層析過(guò)程中溶劑的選擇，對(duì)組分分離關(guān)系極大。在柱層析時(shí)所用的溶劑（單一劑或混合溶劑）習(xí)慣上稱洗脫劑，用于薄層或紙層析時(shí)常稱展開劑。洗脫劑的選析的吸附劑或預(yù)制薄層一般活度不宜過(guò)高，以Ⅱ～Ⅲ級(jí)