展開劑的選擇

1、展開劑的選擇最近剛進(jìn)實(shí)驗(yàn)室，用TLC對(duì)反應(yīng)進(jìn)行檢測(cè)，但是關(guān)于展開劑的資料不多，我們實(shí)驗(yàn)室大多就是兩個(gè)體系:石油醚乙酸乙酯，氯仿甲醇，其他的就很少了，所以我下決心把這個(gè)實(shí)驗(yàn)室比較常用的技術(shù)搞清楚。下面是我從網(wǎng)上搜的摘自于浙江理工大學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)網(wǎng)一種簡(jiǎn)單的辦法是根據(jù)你產(chǎn)物的溶解性選擇一種極性最強(qiáng)的溶劑學(xué)（如醇類，乙氰等），再根據(jù)你實(shí)際展開的情況慢慢加入極性弱的溶劑（如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）調(diào)節(jié)體系的極性。以得到最好的展開效果。把我的祖

2、傳秘方告訴你吧PE(6090)EtAcPE=1:2EtAcPEAcOH=151EtAcAcOHnButanolH2O=21:18年來我用這四種體系沒有出現(xiàn)過什么問題我一直在用的是乙酸乙酯：環(huán)已烷，不斷調(diào)節(jié)比例，直到有滿意的Rf值，有拖尾時(shí)可能要加酸或堿，我一般乙酸和三乙胺。我用了好幾年了，都還好。不妨一試！氨基酸都有專用的展開劑，常用丁醇和水，再加酸堿選擇展開劑一般要用混合溶劑：一般要有一種對(duì)所要展開樣品溶解度較大的溶劑，視樣品的極性，

3、再選用相應(yīng)的體系。極性小的用乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)極性較大的用甲醇：氯仿系統(tǒng)極性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng)拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(應(yīng)該交好)甲醇：氯仿對(duì)于胺類比較好我常用的展開劑有：氯仿甲醇；環(huán)已烷丙酮；醋酸乙酯石油醚；甲醇吡啶水；等.本人用過的展開系統(tǒng)中，苯丙酮用的最多，通過調(diào)節(jié)不同比例可以得到較好的效果俺的：EtOAcHexanesCh2Cl2（EtOAc）MeOH，01%TEANH3極性乙酸乙酯和非極性的石油醚按不同比例

4、混合對(duì)一般的都能適應(yīng)人民衛(wèi)生出版社的《分析化學(xué)》（下冊(cè)）有專門的介紹，很詳細(xì)。我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶劑。實(shí)驗(yàn)時(shí)調(diào)整至Rf=0.30.5我們做的氨基酸用的都是丁醇:醋酸:水二氯甲烷：甲醇，調(diào)節(jié)不同的配比基本解決大多數(shù)問題.用二氯甲烷與甲醇體系非常有用，只要調(diào)整好比例。展開劑的使用一看自己的喜愛；二看產(chǎn)品特點(diǎn)。我多用氯仿甲醇或石油醚乙酸乙酯！主要是調(diào)節(jié)比例！掌握了幾種展開劑的比例和極性，處理起來就容易多了！用乙酸乙酯正

5、己烷，必要時(shí)加醋酸或三乙胺。我常用：正己烷乙酸乙酯；氯仿甲醇（常為10：1）；石油醚丙酮。拖尾的話常滴加兩三滴三乙胺了事。過柱最好不用三乙胺，可以添加1%的二乙胺，這樣有利于餾分收集后的濃縮和送譜。如果用三乙胺，在油泵上抽數(shù)個(gè)小時(shí)，送nmr仍可見三乙胺的殘留。同理，可能的情況下最好用甲酸代替乙酸。我們這里都是用石油醚和乙酸乙酯，然后不斷的調(diào)比例，效果不錯(cuò)。我們通常用石油醚，二氯甲烷，乙酸乙酯。不斷的點(diǎn)板看，但夏天蒸出來后極性有些小。拖尾

6、不要緊，改溶劑過柱子就可以。首先，選一種易溶你產(chǎn)品的一種不溶的；接著，按照溶：不溶＝1：2的比例配比，看一下其展開的情況再次，太高就減少溶的比例，太低就減少不溶的比例！這樣正常情況下時(shí)可行的！祝大家好運(yùn)！我一般用氯仿打底，根據(jù)化合物的極性、第二溶劑的極性、RF值等來考察配比及溶劑種類.當(dāng)然是最便宜，最安全，最環(huán)保的了。所以大多選用石油醚，乙酸乙酯。文獻(xiàn)中有寫用正己烷的，太貴了，除非特別需要不要用不然銀子嘩嘩的，流的比淋洗劑還快，不過因?yàn)?/p>

7、極性很小，有時(shí)還是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡覺，注意保持清醒別讓溶劑流干了，那樣柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅膠的吸附是一個(gè)放熱過程，所以夏天的時(shí)候經(jīng)常會(huì)在柱子里產(chǎn)生氣泡，天氣冷的時(shí)候會(huì)好一些。甲醇，據(jù)說能溶解部分的硅膠，所以產(chǎn)品如果想過元素分析的話要留神，應(yīng)該經(jīng)過后繼處理，比如說重結(jié)晶等。其他的溶劑用的相對(duì)較少，要依個(gè)人的不同需要選擇了。由于某些原因，用到的淋洗劑多是大包裝的（便宜嘛），我們這里是用1

8、0升或25升的塑料桶裝的，就要注意這些工業(yè)品的純度是較低的。經(jīng)常能夠從送來的大桶底部看見有色的雜質(zhì)，其他的雜質(zhì)就可想而知了，所以在比較嚴(yán)格的柱分時(shí)就要對(duì)溶劑重蒸。當(dāng)然過原料時(shí)就可以免去這一步了，反正下面還有提純的方法。另外溶劑在過柱子后最好也回收使用，一方面環(huán)保，另一方面也能節(jié)省部分經(jīng)費(fèi)，缺點(diǎn)是要消耗一定的人工。這里要注意的是，一般在過柱同時(shí)進(jìn)行的是減壓旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于摘自豆丁網(wǎng)關(guān)于展開劑：分離的樣品酸性比較大，一般在展

9、開劑中加酸加甲酸是因?yàn)樵摌悠肥撬嵝缘?，加酸的量和該物質(zhì)的酸性成正比關(guān)系，加水可能是因?yàn)槟愕臉悠肥擒疹惖挠盟崴鲆幌戮彌_，目的就是讓斑點(diǎn)圓滑，不脫尾，展距良好。飽和也非常重要，邊緣效應(yīng)很嚴(yán)重的不妨用下端浸在展開劑中的濾紙貼在展開缸的內(nèi)壁，這樣飽和效果會(huì)好一些1)在層析缸口涂適量凡士林，增加密封性；2)以展開劑邊緣效應(yīng)的大小，確定展開劑平衡時(shí)間的長(zhǎng)短，一般平衡時(shí)間在30分鐘即可。有機(jī)溶劑的極性，甲醇氯仿，因此在氯仿：甲醇：氨水（100.6）

10、這個(gè)展開劑中，如果極性略大，可適當(dāng)降低甲醇比例；如極性太小，可適當(dāng)增大甲醇比例。氯仿：甲醇：氨水100.6和20：2：1.2極性肯定是相同的，這有問題嗎？另外還有一個(gè)問題，這個(gè)展開劑中，甲醇用量較小，而甲醇又易揮發(fā)，容易產(chǎn)生邊緣效應(yīng)，要特別注意展開劑的平衡和層析缸的密封。不同的展開系統(tǒng)意思是其中至少應(yīng)該有一種溶劑不同（最好是不同分類組的溶劑），而不是比例不同?；蛘呤褂貌煌墓潭ㄏ唷ｊP(guān)于展開：TLC中樣品拖尾現(xiàn)象是什么原因該如何解決2.T

11、LC中樣品跑成幾乎為一條線斑點(diǎn)沒有清晰的分離想請(qǐng)教一下這是什么原因造成的一般情況下該如何解決造成問題1的原因基本相同：a、對(duì)于一些具有酸堿性的化學(xué)成分，在溶液中部分電離，事實(shí)上展開時(shí)存在分子、離子兩種狀態(tài)，以中性的有機(jī)試劑展開必然會(huì)出現(xiàn)兩種層析行為，造成脫尾甚至是一條線。b、展開劑選擇不當(dāng)c、點(diǎn)樣量過大，樣品超載解決辦法：a、在展開劑中加幾滴甲酸或冰醋酸；b、展開時(shí)以氨水飽和c、減少點(diǎn)樣量d、參考文獻(xiàn)，調(diào)整展開劑種類、比例我想問問，關(guān)于

12、TLC二次展開，是在第一次展開顯色后再在繼續(xù)第二次展開，還是在第一次展開后，換另一種展開劑接著展開??？？請(qǐng)哪位大俠指點(diǎn)一下關(guān)于TLC的二次展開。二次展開是依據(jù)樣品定的，但肯定要在第一次展開后，將板晾干或吹干，再放入另一種展開劑中展開，有的樣品二次展開還要換展開方向，和原方向垂直。所以要以實(shí)際分離樣品需要而定。一般是因?yàn)闃悠烦煞侄?，極性差別有的大，有的關(guān)于顯色：在工作中研究過用硫酸乙醇顯色作定量分析的品種，但凡加了CMC的板都易烘糊，尤其

13、是溫度高于100度時(shí)，后改用不加CMC輔的水板來作，就不會(huì)有烘糊現(xiàn)象，故也可推論CMC易于與硫酸起糊化反應(yīng)。感覺輔水板關(guān)鍵是硅膠G與水的比例要達(dá)1：3.5左右，而且研磨后要盡快涂布，不能易于凝固而難于涂布，我是百思不得其解，難道CMC還有類似穩(wěn)定劑的作用2.“0.5%的板加熱時(shí)間長(zhǎng)了就會(huì)黑”，是在層析完，顯色后吧，我也遇到過同樣的情況，這只有嚴(yán)格控制加熱顯色的時(shí)間。這個(gè)問題應(yīng)該是這樣回答：但凡加了CMC的板都易烘糊，尤其是溫度高于100

14、度時(shí)，若改用不加CMC輔的水板來作，就不會(huì)有烘糊現(xiàn)象，但不加CMC輔的板又太軟，點(diǎn)樣時(shí)容易點(diǎn)出洞，有個(gè)好辦法是將CMC的濃度調(diào)至0.1%，這樣就不易烘黑的。不信你試試，我們這邊藥檢所都這樣做的3.關(guān)于薄層板加熱變黑的問題，其實(shí)很容易解決：當(dāng)噴完顯色劑后不用在放烘箱里烘了，可以用電吹風(fēng)在板子背面吹吹就能顯色了我們實(shí)驗(yàn)室里一般都采用此法，簡(jiǎn)便、快潔如果一非想使用烘箱烘的話，一定要用帶玻璃窗的，當(dāng)看到顯色了就取出，不然不好控制顯色時(shí)間，時(shí)間過