復(fù)方乙酰水楊酸片中非那西丁含量測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)十四亞硝酸鈉滴定法測(cè)定亞硝酸鈉滴定法測(cè)定復(fù)方乙酰水楊酸片中非那西丁的含量復(fù)方乙酰水楊酸片中非那西丁的含量一實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)定的原理及方法；2.了解重氮化滴定的特點(diǎn)，掌握重氮化終點(diǎn)的判斷；3.熟悉復(fù)方制劑含量測(cè)定的特點(diǎn)；3.掌握復(fù)方乙酰水楊酸片中非那西丁含量測(cè)定的原理及方法。二實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理對(duì)氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性條件下，可與NaNO2發(fā)生重氮化反應(yīng)而定量地生成重氮鹽。滴定終點(diǎn)，過(guò)量

2、的NaNO2與碘化鉀反應(yīng)，生成碘，使淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)，指示標(biāo)定終點(diǎn)。復(fù)方乙酰水楊酸片處方（復(fù)方乙酰水楊酸片處方（77年版）年版）乙酰水楊酸220g非那西丁150g咖啡因35g制成1000片本品每片中含乙酰水楊酸（C9H8O4）應(yīng)為0.209－0.231g，含非那西?。–10H13O2N）應(yīng)為0.143－0.158g，含咖啡因（C8H10O2N4H2O）應(yīng)為31.5－38.5mg。復(fù)方乙酰水楊酸片為白色片。本品每片中含乙酰水楊酸(C9H

3、8O4)與非那西丁(C10H13NO2)均應(yīng)為標(biāo)示量的95.0～105.0％；含咖啡因(C8H10N4O2H2O)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0～110.0％。解熱鎮(zhèn)痛藥。用于發(fā)熱、頭痛、神經(jīng)痛、牙痛、月經(jīng)痛、肌肉痛、關(guān)節(jié)痛等。復(fù)方乙酰水楊酸片中含有乙酰水楊酸（簡(jiǎn)稱(chēng)A）、非那西?。ê?jiǎn)稱(chēng)P）和咖啡因（簡(jiǎn)稱(chēng)C）三種主要成分。各成分之間性質(zhì)差異大。乙酰水楊酸為芳酸類(lèi)藥物，具酸性，，可用酸量法測(cè)定；非那西丁為芳酰胺類(lèi)藥物，具酰胺基，呈中性，但具潛在芳伯氨

4、基，可將其在酸性條件下水解后用重氮化法測(cè)定；咖啡因?yàn)辄S嘌呤類(lèi)生物堿，堿性極弱，不能采用一般生物堿的含量測(cè)定方法，但可將其與碘發(fā)生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定從而求得咖啡因的含量。含量測(cè)定反應(yīng)含量測(cè)定反應(yīng)1乙酰水楊酸的測(cè)定：將殘?jiān)苡谥行约?，直接?.1M氫氧化鈉液滴定1.儀器：分析天平、干燥箱、回流裝置、水浴鍋、燒杯、量筒、酸式滴定管、玻璃棒等。2.試劑及試液亞硝酸鈉、無(wú)水碳酸鈉、蒸餾水、基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸、濃氨試液、鹽酸（12

5、）、溴化鉀、復(fù)方乙酰水楊酸、稀硫酸、含鋅淀粉碘化鉀試紙。四實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟1.（0.1molL）亞硝酸鈉溶液配制稱(chēng)取亞硝酸鈉7.2g，加無(wú)水碳酸鈉（Na2CO3）0.10g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。2.（0.1molL）亞硝酸鈉溶液標(biāo)定用分析天平稱(chēng)取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)對(duì)氨基苯磺酸（0.260.35g）三份，分別置于三個(gè)250ml燒杯中，加水30ml及濃氨試液3ml，溶解后，加鹽酸（12）20ml，攪拌，在30℃以下用

6、亞硝酸鈉溶液迅速滴定，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面23處迅速定，近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，至玻璃棒蘸取少量的溶液，在含鋅碘化鉀淀粉指示液的白瓷板上劃過(guò)，立即顯藍(lán)色的條痕，停止滴定，3分鐘后，再蘸取少許溶液，再劃一次，如仍立即顯藍(lán)色條痕，即為已至終點(diǎn)（每1ml的亞硝酸鈉滴定液（0.1molL）相當(dāng)于17.32mg的對(duì)氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對(duì)氨基苯磺酸的取用量）算出亞硝酸鈉溶液的

7、濃度，即C=m(MV)3.非那西丁的含量測(cè)定：取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)備用。精密稱(chēng)取上述細(xì)粉適量（約相當(dāng)于非那西丁0.3g），置回流裝置中，加稀硫酸25ml，緩緩加熱回流40分鐘，放冷至室溫。將析出的水楊酸，濾過(guò)，濾渣與錐形瓶用鹽酸溶液（12）40ml，分?jǐn)?shù)次洗滌，每次5ml，合并慮液與洗滌液于250ml燒杯中，加溴化鉀3g，溶解后，將滴定管尖端插入液面下約23處，在不低于20℃的溫度下，用0.1M亞硝酸鈉溶液迅速滴定。隨滴隨攪拌。