銅陽(yáng)極泥氧壓酸浸預(yù)處理工藝研究

1、銅陽(yáng)極泥氧壓酸浸預(yù)處理工藝研究銅陽(yáng)極泥氧壓酸浸預(yù)處理工藝研究鐘清慎12，賀秀珍2，馬玉天2，劉玉強(qiáng)2（1.西安建筑科技大學(xué)冶金工程學(xué)院，西安710055；2.金川集團(tuán)股份有限公司貴金屬研究中心，甘肅金昌737100）摘要：摘要：研究某銅陽(yáng)極泥氧壓酸浸工藝條件，考察硫酸初始濃度、溫度、時(shí)間、液固比、壓力等對(duì)金屬浸出的影響。結(jié)果表明，當(dāng)控制浸出硫酸初始濃度130~150gL、溫度155~165℃、時(shí)間6~8h、液固比5∶1、壓力1.0~1.

2、5MPa時(shí)，酸浸渣率為55%~60%，碲浸出率為85%~90%，鎳、銅浸出率均在99%以上。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：銅陽(yáng)極泥；氧壓酸浸；碲；硒；浸出率中圖分類號(hào)：中圖分類號(hào)：TF843.5TF811文獻(xiàn)標(biāo)志碼：文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：文章編號(hào)：10077545（2014）07000000StudyofOxygenPressureAcidLeachingPretreatmentTechnologyfCopperAnodeSlimeZHONGQin

3、gshen12HEXiuzhen2MAYutian2LIUYuqiang2（1.SchoolofMetallurgicalEngineeringXi’anUniversityofArchitectureTechnologyXi’an710055China2.PreciousMetalsResearchCentreJinchuanGroupLtdJinchang737100GansuChina）Abstract:Oxygenpressur

4、eacidleachingprocessfcopperanodeslimewasstudied.Theeffectsofinitialconcentrationofsulfuricacidleachingtemperaturetimeratioofliquidtosolid(LS)pressureonleachingwereinvestigated.Theresultsshowthatleachingslagrateis55%~60%t

5、elluriumleachingrateis85%~90%leachingrateofnickelcopperis99%aboveundertheoptimumconditionsincludinginitialconcentrationofsulfuricacidof130~150gLtemperatureof155~165℃timeof6~8hLS=5∶1leachingpressureof1.0~1.5MPa.Keywds:cop

6、peranodeslimeoxygenpressureacidleachingtelluriumseleniumleachingrate硒、碲除了在傳統(tǒng)的靜電復(fù)印、電子、冶金等行業(yè)具有廣闊需求外，近十年來(lái)，隨著光伏產(chǎn)業(yè)等新能源、新一代信息產(chǎn)業(yè)、新材料等戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，硒在銅銦鎵硒（CIGS）薄膜太陽(yáng)電池、碲在碲化鎘太陽(yáng)電池以及HgCdTe窄禁帶半導(dǎo)體光電傳感材料和器件等方面具有重大的應(yīng)用需求[16]。銅陽(yáng)極泥是提取硒、碲的最主要原

7、料之一。從銅陽(yáng)極泥中提取稀貴金屬，主要有火法和濕法[711]，由于傳統(tǒng)火法工藝和濕法處理工藝均存在對(duì)原料適應(yīng)性差，碲比較分散、回收率低，銀產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等問(wèn)題。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外大型銅陽(yáng)極泥處理廠家逐漸趨向于研發(fā)新型的濕法—火法聯(lián)合工藝[1215]。加壓浸出技術(shù)是一種先進(jìn)的濕法冶金強(qiáng)化溶浸技術(shù)，具有高效、環(huán)保、處理能力大且易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化的特點(diǎn)，國(guó)內(nèi)20世紀(jì)80年代開(kāi)始在鎳鈷冶金領(lǐng)域得到工業(yè)應(yīng)用[1618]。因此，本文探討利用氧壓酸浸技術(shù)提高

8、銅陽(yáng)極泥中碲的浸出率。1試驗(yàn)部分試驗(yàn)部分1.1試驗(yàn)原料及試劑試驗(yàn)原料及試劑試驗(yàn)原料為銅陽(yáng)極泥，化學(xué)成分（%）：Ni1.88、Cu14.96、Ag15.30、Se4.17、Te1.55、Au0.23、Pb13.75、Sb0.19、Bi0.29、H2O21.6。其中，鎳物相分析結(jié)果（%）：水溶性13.83、合金5.85、硫化物1.06、氧化物79.26；銅物相分析結(jié)果（%）：水溶性20.92、單質(zhì)59.83、硒化物13.57、碲化物5.68

9、；銀物相分析結(jié)果（%）：?jiǎn)钨|(zhì)76.60、硒化物17.65、碲化物5.75。硒和碲分別以硒化物和碲化物形式存在，單質(zhì)和氧化物中含量極少。主要試劑為分析純硫酸和工業(yè)純瓶裝氧氣等。1.2試驗(yàn)方法試驗(yàn)方法加壓浸出試驗(yàn)分別在5L和10L高壓釜中進(jìn)行。稱取一定量的銅陽(yáng)極泥、水、及適量硫酸加入加壓釜中漿化升溫至120℃后排出加壓釜中的空氣，然后通入氧氣，繼續(xù)升溫升壓至反應(yīng)溫度和壓力并計(jì)時(shí)。反應(yīng)過(guò)程控制恒溫恒壓，反應(yīng)結(jié)束后，降溫降壓至70℃左右和常壓，

10、計(jì)量浸出過(guò)程消耗的氧氣量，浸出礦漿真空抽濾，浸出渣熱水洗滌干燥，洗滌液和浸出液合并筒計(jì)量，渣和液分別取樣化驗(yàn)分析，各元素含量采用iCAP6300型全譜直讀ICPAES進(jìn)行分析。收稿日期：收稿日期：20140104基金項(xiàng)目：基金項(xiàng)目：金川集團(tuán)股份有限公司“十一五”、“十二五”重點(diǎn)建設(shè)項(xiàng)目(2121010)作者簡(jiǎn)介：作者簡(jiǎn)介：鐘清慎（1965），男，江西吉安人，碩士，高級(jí)工程師；通信作者通信作者：賀秀珍（1967），女，內(nèi)蒙古豐鎮(zhèn)人，研究員

11、.doi：10.3969j.issn.10077545.2014.07.0052.3浸出壓力對(duì)金屬浸出率的影響浸出壓力對(duì)金屬浸出率的影響固定條件：浸出溫度150℃、浸出時(shí)間3h、液固比6∶1、初始濃度45gL、攪拌速度350rmin，浸出壓力對(duì)浸出的影響如圖3所示。0.60.81.01.21.41.6020406080100金屬浸出率%浸出壓力MPaCuSeTe圖3浸出壓力對(duì)金屬浸出率的影響浸出壓力對(duì)金屬浸出率的影響Fig.3Effec

12、tofleachingpressureonmetalleachingrate由圖3可見(jiàn)，浸出壓力太低，金屬浸出率也低，隨著浸出壓力即氧氣分壓的增加，各金屬的浸出率增加，合適的浸出壓力為0.8~1.2MPa。2.4浸出時(shí)間對(duì)金屬浸出率的影響浸出時(shí)間對(duì)金屬浸出率的影響固定條件：浸出溫度150℃、液固比6∶1、浸出壓力0.80MPa、初始濃度45gL、攪拌速度350rmin，不同浸出時(shí)間下的結(jié)果如圖4所示。024681010203040506

13、0708090100金屬浸出率%浸出時(shí)間hCuSeTe圖4浸出時(shí)間對(duì)金屬浸出率的影響浸出時(shí)間對(duì)金屬浸出率的影響Fig.4Effectofleachingtimeonmetalleachingrate從圖4可見(jiàn)，各元素的浸出率隨時(shí)間的增加而增加，當(dāng)時(shí)間超過(guò)5h以上時(shí)，銅浸出率增加不明顯，而碲浸出率開(kāi)始提高。合適的浸出時(shí)間為4~6h。2.5初始硫酸濃度對(duì)金屬浸出率的影響初始硫酸濃度對(duì)金屬浸出率的影響固定條件：浸出溫度160℃、浸出時(shí)間5h、