從赤泥硫酸熟化浸出液中預(yù)富集鈧

1、從赤泥硫酸熟化浸出液中從赤泥硫酸熟化浸出液中預(yù)富集鈧預(yù)富集鈧徐璐12，羅宇智12，史光大12(1.中國地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)綜合利用研究所，成都610041；2.中國地質(zhì)調(diào)查局金屬礦產(chǎn)資源綜合利用技術(shù)研究中心，成都610041)摘要：摘要：采用正交試驗(yàn)研究硫酸赤泥熟化浸出液中鈧的萃取性能，并通過二次反萃制備出鈧富集物。結(jié)果表明，當(dāng)P204濃度10%、相比OA=115、萃取時(shí)間5min時(shí)，鈧萃取率高達(dá)99.27%。當(dāng)反萃劑為2.5molLNaOH

2、溶液、反萃相比OA=11.5、反萃時(shí)間10min、反應(yīng)溫度95℃至水相微微沸騰、反萃次數(shù)2次時(shí)，鈧反萃率為98.34%，獲得的初步富集物中鈧含量為0.86%，可用于進(jìn)一步制作高純氧化鈧產(chǎn)品。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：赤泥；萃取；正交試驗(yàn)；鈧；預(yù)富集中圖分類號(hào)：中圖分類號(hào)：TF845.1文獻(xiàn)標(biāo)志碼：文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：文章編號(hào)：10077545（2018）11000000SciumPreenrichmentfromRedMudSulfuricA

3、cidCuringLeachingSolutionXULu12LUOYuzhi12SHIGuangda12（1.InstituteofMultipurposeUtilizationofMineralResourcesChineseAcademyofGeologicalSciencesChengdu610041China2.ChineseGeologicalSurveyMetalMineralResourceUtilizationTech

4、nologyCenterChengdu610041China）Abstract：thogonaltestwasappliedtoinvestigateextractionperfmanceofsciuminredmudcuringleachingsolution.Sciumenrichmentwaspreparedbysecondarystripping.Theresultsshowthatsciumextractionrateis99

5、.27%undertheoptimumconditionsincludingP204concentrationof10%OA=115extractiontimeof5min.StrippingrateofScwith2.5molLNaOHasstrippingagentis98.34%undertheconditionsincludingOA=11.5strippingtimeof10minreactiontemperaturefrom

6、95℃toslightboilingofwaterphasestrippingfrequencyoftwice.TheobtainedinitialenrichmentwithSccontentof0.86%canbeusedtoproducehighpuritysciumoxideproducts.Keywds：redmudextractionthogonaltestsciumpreenrichment70%~80%的鈧伴生在鋁土礦中

7、，是鈧資源的最大潛在來源。鋁土礦中98%以上的鈧在生產(chǎn)氧化鋁時(shí)富集于赤泥中[1]。鈧具有眾多的優(yōu)異性能，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛[2]。因此從赤泥中回收鈧具有極其重要的工業(yè)價(jià)值。目前認(rèn)為技術(shù)上較可行的方法是直接用各種酸處理赤泥，使鈧進(jìn)入溶液中，再采用離子交換法或萃取法從中提取鈧[138]。在前期試驗(yàn)研究中[9]，采用選礦—拜耳法生產(chǎn)氧化鋁，原料中的鈧在赤泥中得到較大富集，再經(jīng)過赤泥酸浸試驗(yàn)，赤泥中鈧的浸出率可達(dá)91%以上，本試驗(yàn)擬采用鐵粉還原—萃取

8、—二級(jí)反萃工藝從赤泥酸浸液中制備鈧富集物。1試驗(yàn)試驗(yàn)1.1試驗(yàn)原料、主要藥劑與儀器試驗(yàn)原料、主要藥劑與儀器氧化鋁原礦取自重慶某地，鋁硅比3.06，經(jīng)選礦—拜耳法、赤泥酸浸等工藝后，獲得含鈧浸出液，經(jīng)檢測(cè)，浸出液含Sc7.11mgL、ZrO268.3mgL，其他成分（gL）：TFe2.86、Fe31.32、Fe21.54、TiO24.91、Al2O318.95、SiO2＜0.05、CaO1.28、H2.88。主要藥劑與儀器：P204、磺化

9、煤油、鐵粉、氫氧化鈉均為分析純；萃取振蕩器為自制。1.2試驗(yàn)方法試驗(yàn)方法P204按被萃取元素的原子大小進(jìn)行協(xié)同萃取，萃取機(jī)理屬共同萃取，在萃取提鈧中較為常用。由于P204對(duì)溶液中三價(jià)鐵的萃取能力大于鈧，極大地影響其對(duì)鈧的萃取效果，因此在萃取前必須將浸出液中的三價(jià)鐵離子進(jìn)行還原。根據(jù)鈧浸出液中Fe3和H濃度，可以考慮用還原鐵粉將浸出液大樣中的Fe3還原后進(jìn)行鈧的萃取，達(dá)到鈧與鐵分離的目的。收稿日期收稿日期：20180706基金項(xiàng)目基金項(xiàng)目

10、：中國地質(zhì)調(diào)查局地質(zhì)大調(diào)查項(xiàng)目（12120113086800）作者簡(jiǎn)介作者簡(jiǎn)介：徐璐（1987），男，陜西寶雞人，工程師.doi：10.3969j.issn.10077545.2018.11.009表2綜合條件試驗(yàn)結(jié)果綜合條件試驗(yàn)結(jié)果Table2Resultsofcomprehensivetest萃余液萃取率%試驗(yàn)編號(hào)Sc(mgL1)TiO2(gL1)ZrO2(mgL1)ScTiO2ZrO210.053.3139.799.3032.59

11、41.8720.063.4138.699.1630.5543.8430.053.2637.699.3033.6044.9540.053.3840.499.3031.1640.85平均0.053.3439.0899.2731.9842.792.3富含鈧有機(jī)相的反萃試驗(yàn)富含鈧有機(jī)相的反萃試驗(yàn)富含鈧有機(jī)相的反萃試驗(yàn)條件如下：反萃劑為2.5molLNaOH溶液，反萃相比OA=11.5，反萃時(shí)間10min，反應(yīng)溫度95℃至水相微微沸騰，反萃次數(shù)2

12、次。通過實(shí)驗(yàn)室放大試驗(yàn)共得到鈧的初級(jí)富集物8.07g，其化學(xué)分析結(jié)果為（%）：Sc0.86、TFe0.17、TiO256.19、ZrO21.56。由此可計(jì)算出得鈧反萃率為98.34%，可見反萃試驗(yàn)的效率很高。反萃物中的鐵含量?jī)H有0.17%，驗(yàn)證了還原除鐵試驗(yàn)的效果。由于赤泥熟化酸浸液中鈧濃度較低，而鈦離子濃度較高，若直接采用H2O2H2SO4洗滌有機(jī)相分離鈦的成本較高，后續(xù)試驗(yàn)可在鈧反萃富集物深度凈化步驟中將鈧富集物進(jìn)行酸復(fù)溶以后，向富

13、集液中加入H2O2H2SO4，將鈦絡(luò)合后進(jìn)行第二次萃取，達(dá)到鈧與鈦分離的目的，之后再處理萃余相，獲得含鈦較高的沉淀。3結(jié)論結(jié)論1）重慶某中低品位鋁土礦采用拜耳法溶出工藝產(chǎn)出的赤泥，經(jīng)硫酸化焙燒—水浸出獲得含鈧浸出液。浸出液鈧的優(yōu)化萃取工藝條件為：P204濃度10%、相比OA=115、萃取時(shí)間5min。鈧萃取率大于99%。2）以2.5molL的NaOH溶液為萃取劑，于95℃以上反萃2次，可獲得鈧的固體富集物，鈧反萃率為98.34%，固體富

14、集物中鈧含量為0.86%。參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)[1]徐璐，史光大，李元坤，等.鹽酸浸出拜耳法赤泥預(yù)富集鈧的研究[J].有色金屬（冶煉部分），2015(1)：5456.[2]尹志民，潘青林，姜鋒，等.鈧和含鈧合金[M].長(zhǎng)沙：中南大學(xué)出版社，2007：49187.[3]樊艷金，黃進(jìn)文，何航軍，等.從粗鈧中提取高純氧化鈧的研究[J].有色金屬（冶煉部分），2015（11）：3032.[4]樊艷金，何航軍，張建飛，等.鈦白廢酸與赤泥聯(lián)合提取氧化鈧

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