物質(zhì)的制備剖析

1、生產(chǎn)生活中都離不開(kāi)物質(zhì)的制備，化學(xué)為我們提供了豐富多彩的物質(zhì)世界,回憶中學(xué)我們學(xué)過(guò)的化學(xué)物質(zhì)的制備方法,能夠通過(guò)化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w的物質(zhì)有哪些？,①CaCO3＋HCl ②CaCO3③Na2CO3＋H2SO4 ④NaHCO3⑤C＋O2 ⑥CxHyOz＋O2,CaCO3 ＋

2、HCl 反應(yīng)物質(zhì)易得，反應(yīng)條件簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純凈,制取CO2氣體的實(shí)驗(yàn)中，以什么物質(zhì)為反應(yīng)物（原料）？為什么？,反應(yīng)的裝置是如何選擇和安裝的？,如果要制備干燥的氣體產(chǎn)物，應(yīng)如何設(shè)計(jì)裝置？,酸性：濃硫酸、P2O5、硅膠,課題二 物質(zhì)的制備,1.制備物質(zhì)的原料選擇,2.制備物質(zhì)的條件選擇,知識(shí)與能力,掌握物質(zhì)的制備的基本方法,了解物質(zhì)制備的基本思路,能運(yùn)用所學(xué)的知識(shí)簡(jiǎn)單合成一些基本物質(zhì),情感與態(tài)度,增長(zhǎng)化學(xué)知識(shí)，豐富學(xué)生視野,了解

3、化學(xué)生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)用的化學(xué)原理，增加對(duì)化學(xué)學(xué)習(xí)興趣,過(guò)程與方法,通過(guò)實(shí)驗(yàn)了解物質(zhì)制備的原理,通過(guò)實(shí)驗(yàn)理解物質(zhì)制備手段的選擇,重點(diǎn),難點(diǎn),物質(zhì)制備的一般性方法,物質(zhì)制備方法的選擇,1.制備物質(zhì)的原料選擇,豐富多彩的物質(zhì)世界，各種各樣的合成方法，我們應(yīng)該如何取舍呢？,制備物質(zhì)應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品的組成來(lái)確定原料（如制取二氧化碳，可選用碳酸根或碳酸氫根）及反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)反應(yīng)路線(xiàn)，選擇合適的儀器和位置，最后，根據(jù)生成物的性質(zhì)將生產(chǎn)產(chǎn)品分離提純出來(lái)。,

4、選擇原料,,確定反應(yīng)原理,,設(shè)計(jì)反應(yīng)途徑,,選擇合理的儀器和裝置,,分離提純,,控制反應(yīng)條件,目標(biāo)產(chǎn)品,,每一個(gè)環(huán)節(jié)都會(huì)影響所制備物質(zhì)的質(zhì)和量，每一個(gè)環(huán)節(jié)應(yīng)該注意什么問(wèn)題呢？,選擇的原料中必須含有目標(biāo)產(chǎn)品中的組分或新化合物中的某個(gè)“子結(jié)構(gòu)”。如工業(yè)上生產(chǎn)氯氣，選擇含氯元素且自然界中易獲得的氯化鈉為原料。,,常見(jiàn)的氣體（共14種氣體）,H2、O2、Cl2、HCl、H2S、 CH4、C2H4、C2H2 、NH3、 SO2 、 NO、NO

5、2、CO、CO2,常見(jiàn)氣體的制備,氣體制取的反應(yīng)原理,2Na2O2+2H2O＝4NaOH＋O2↑,1. O2,2. NH3,3. CH4,固體 + 固體加熱,,,Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑,CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O,4. H2,5. CO2,6. H2S,FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑,固體 + 液體常溫,,7. SO2,8. NO2,9. NO,10. C2H2

6、,Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O,Cu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O,3Cu+8HNO3(稀) = 3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O,CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑,,固體 + 液體常溫,11. Cl2,12. HCl,13. C2H4,14. CO,2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O,,固體 + 液體

7、加熱,發(fā) 生裝 置,凈 化裝 置,干 燥裝 置,收 集裝 置,吸 收裝 置,,,,,氣體制取裝置的設(shè)計(jì),1. 裝置連接順序,裝藥品,防倒吸防氧化措施,儀器拆卸等。,查氣密性,,2. 操作順序一般包括：,儀器連接,,,,3. 氣體的凈化原則：,①要分析雜質(zhì)氣體的性質(zhì),②要分析被凈化氣的性質(zhì)；,4、實(shí)驗(yàn)操作的先與后,C、實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)：先查儀器的氣密性，再加藥品，后點(diǎn)酒精燈；,D、有些實(shí)驗(yàn)為防倒吸，往往最后停止加熱或最后停止通氣

8、；,A、裝配儀器時(shí)：先下后上；先左后右,B、加入試劑時(shí)：先固后液,E、有些實(shí)驗(yàn)為防氧化往往最后停止通氣。,G、凈化氣體時(shí)，一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無(wú)毒、無(wú)氣味的氣體， 最后除水蒸氣。,F、儀器拆卸的一般過(guò)程：從右到左，自上而下，先拆主體，后拆部件。,2. 制備物質(zhì)的條件選擇,根據(jù)化學(xué)反應(yīng)物的物理化學(xué)性質(zhì)、設(shè)備條件以提高原子利用率、減少環(huán)境污染、簡(jiǎn)化操作為目的 ,選擇最佳反應(yīng)路線(xiàn)。,優(yōu)化條件,試劑和用量都相同時(shí)，操作方法

9、不同，現(xiàn)象和結(jié)果可能不同，所以設(shè)計(jì)物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)方案時(shí)，應(yīng)該遵循的優(yōu)化原則是：,原料廉價(jià)， 原理綠色，條件優(yōu)化， 儀器簡(jiǎn)單，分離方便， 提純快捷。,實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)：,1.以廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨為例，了解物質(zhì)制備的過(guò)程。2.掌握過(guò)濾、蒸發(fā)、洗滌等基本操作。3.了解利用溶解度的差異制備物質(zhì)的過(guò)程。,實(shí)驗(yàn)原理：,鐵能溶于稀硫酸中生成硫酸亞鐵：Fe (S)＋2H+(aq) = Fe2+＋H2(g)通常，亞鐵鹽在空氣

10、中易氧化。例如，硫酸亞鐵在中性溶液中能被溶于水腫的少量氧氣氧化并進(jìn)而與水作用，甚至析出棕黃色的堿式硫酸鐵（或氫氧化鐵）沉淀。 4Fe2+＋2SO42- (aq)＋O2(g)＋6H2O(l) = 2[Fe(OH)2]2SO4(s)＋4H+(aq),若往硫酸亞鐵溶液中加入與FeSO4相等的物質(zhì)的量（mol）的硫酸銨，則生成復(fù)鹽硫酸亞鐵銨。硫酸亞鐵銨比較穩(wěn)定，它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空氣

11、氧化，在定量分析中常用以配制亞鐵離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液。像所有的復(fù)鹽那樣，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一組份FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。蒸發(fā)濃縮所得溶液，可制得淺綠色的硫酸亞鐵銨（六水合物）晶體。,Fe2+(aq)＋2NH4+ (aq)＋2SO42-(aq) ＋6H2O(l) = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(s)如果溶液的酸性減弱，則亞鐵鹽（或鐵鹽）中Fe2+與水作用的程度將會(huì)增大。

12、在制備(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O過(guò)程中，為了使Fe2+ 不與水作用，溶液需要保持足夠的酸度。,實(shí)驗(yàn)用品：,10%碳酸鈉溶液、鐵屑、3mol/L H2SO4、（NH4）2SO4、蒸餾水、無(wú)水乙醇。錐形瓶、蒸發(fā)皿、酒精燈、玻璃棒、燒杯、鐵架臺(tái)、漏斗、托盤(pán)天平、量筒、濾紙。,濾紙,錐形瓶,蒸發(fā)皿,無(wú)水乙醇,過(guò)濾漏斗,實(shí)驗(yàn)步驟：,1. Fe屑的處理和稱(chēng)量 稱(chēng)取3g鐵屑，放入錐形瓶，加入15m

13、l 10% 碳酸鈉溶液，小火加熱10min以除去Fe屑表面的油污，將剩余的堿溶液倒掉，用蒸餾水把Fe沖洗干凈，干燥后稱(chēng)其質(zhì)量，記為m1(Fe),備用。,2. FeSO4的制備 將稱(chēng)量好的Fe鐵屑放入錐形瓶中，加入15ml 3mol/L H2SO4，放在水浴中加熱至不再有氣體生成為止（有氫氣生成，用明火加熱注意安全）。趁熱過(guò)濾，并用少量熱水洗滌錐形瓶及濾紙，將濾液和洗滌液一起轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。將濾紙上的固體干燥后稱(chēng)重，記為m

14、2（Fe）。反應(yīng)掉的Fe的質(zhì)量m(Fe)=m1(Fe)-m2(Fe),進(jìn)而可計(jì)算得生成FeSO4的物質(zhì)的量。,3.（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O的制備 根據(jù)FeSO4的物質(zhì)的量，計(jì)算等物質(zhì)的量的（NH4）2SO4的質(zhì)量，稱(chēng)?。∟H4）2SO4并將其加入上面實(shí)驗(yàn)的蒸發(fā)皿中，緩緩加熱，濃縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶薄膜為止。放置冷卻，得到硫酸亞鐵銨的晶體。過(guò)濾后用無(wú)水乙醇洗滌晶體，除去其表面的水分，觀察

15、生成的硫酸亞鐵銨的顏色和狀態(tài)。4. 稱(chēng)量硫酸亞鐵銨的質(zhì)量 稱(chēng)量生成的硫酸亞鐵銨的質(zhì)量并保存硫酸亞鐵銨晶體，以備在下一單元學(xué)習(xí)中測(cè)定其純度。,思考與討論,1.哪些措施可保證使硫酸亞鐵和硫酸銨之間的物質(zhì)的量相等？2.制取（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O時(shí)，能否加熱濃縮至干，為什么？3.若要加快過(guò)濾速度，可采用什么方法？4.硫酸亞鐵溶液在空氣中容易變質(zhì)，在操作時(shí)應(yīng)注意什么？,拓展實(shí)驗(yàn),自制

16、明礬,1.稱(chēng)取3.5g硫酸鉀，加適量水溶解，制得硫酸鉀飽和溶液。2.稱(chēng)取6.5g硫酸鋁，加適量水溶解，制得硫酸鋁飽和溶液。3.將兩種溶液混合，在酒精燈上加熱到80℃，保溫，攪拌片刻。,4.溶液自然冷卻后放置24小時(shí)，即有明礬晶體析出。5.過(guò)濾后，把晶體放在石棉網(wǎng)上，讓它自然干燥，就得到明礬晶體。6.用制得的明礬晶體凈水。,實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)：,1.制取乙酸乙酯。2.探究濃硫酸在生成乙酸乙酯反應(yīng)中的作用。3.體驗(yàn)通過(guò)實(shí)驗(yàn)的方法獲取知識(shí)的

17、過(guò)程。,實(shí)驗(yàn)原理：,乙酸乙酯是一種有機(jī)酸脂，它可以由乙酸與乙酯在一定條件下生成：,該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，為了提高乙酸乙酯的產(chǎn)量，必須盡量使化學(xué)反應(yīng)向有利于生成乙酸乙酯的方向進(jìn)行，所以乙酸乙酯的制備反應(yīng)常選用濃硫酸做催化劑，因?yàn)闈饬蛩峋哂形裕梢允股傻乃疁p少促進(jìn)反應(yīng)向右進(jìn)行。,實(shí)驗(yàn)用品：,無(wú)水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、濃鹽酸、飽和碳酸鈉溶液、其他試劑。大試管、量筒、導(dǎo)管、酒精燈、直尺、鐵架臺(tái)。自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案所需其他用品。,冰醋酸,酒精

18、燈,鐵架臺(tái),量筒,實(shí)驗(yàn)步驟：,1.乙酸乙酯的制取在試管中加入3ml乙醇，然后邊振蕩邊緩慢加入2ml濃硫酸和2ml乙酸。按圖聯(lián)接儀器，用酒精燈緩慢加熱，將產(chǎn)生的氣體經(jīng)導(dǎo)管通到飽和碳酸鈉溶液的液面上。反應(yīng)停止后，用直尺測(cè)量有機(jī)層的厚度。,2.設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，探究濃硫酸在生成乙酸乙酯反應(yīng)中的作用提示：可從以下幾方面進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究（1）比較有、無(wú)濃硫酸存在條件下酯化反應(yīng)進(jìn)行的快慢；（2）比較在氫離子含量相同的稀硫酸、稀鹽酸作用下，酯化反應(yīng)的快慢

19、；（3）綜合上述比較試驗(yàn)結(jié)果，根據(jù)酸的共性和濃硫酸的特性，分析、推測(cè)濃硫酸在合成乙酸乙酯中的作用。,乙酸乙酯的制備,思考與討論,1.物質(zhì)的量相等的乙酸和乙酯，是否可全部轉(zhuǎn)化為乙酸乙酯？為什么？2.要想提高乙酸的轉(zhuǎn)化率，可以采取哪些措施？3.實(shí)驗(yàn)中不同條件下酯化反應(yīng)進(jìn)行的快慢不同，這個(gè)結(jié)果對(duì)于探索乙酸乙酯發(fā)生水解反應(yīng)時(shí)的最佳條件有什么啟示？,拓展實(shí)驗(yàn),1.廚房中制膠水 將20ml的脫脂牛奶倒入杯中，加入5ml食醋，充分

20、攪拌，過(guò)濾，取濾渣。在濾渣中加入綠豆大的小蘇打，充分?jǐn)嚢韬蠹吹媚z水，用該膠水粘接紙張，看看效果如何。,2.自制肥皂（提示：油脂在加熱和堿性條件下可完全水解，生成的不容性高級(jí)脂肪酸鹽，在經(jīng)飽和食鹽水中浸泡、靜置，瀝出、壓縮并干燥可得肥皂。）,實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)：,1.設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備Al(OH)3。2.探究實(shí)驗(yàn)室制備Al(OH)3的最優(yōu)條件。3.學(xué)習(xí)利用實(shí)驗(yàn)室或自然界易得原料，設(shè)計(jì)制備所需物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)。,實(shí)驗(yàn)用品：,氨水、硫酸鋁、試管、膠頭滴管,實(shí)

21、驗(yàn)原理：,用硫酸鋁與氫氧化鈉反應(yīng)，硫酸鋁是種常見(jiàn)的原料，比較常見(jiàn)，反應(yīng)過(guò)程中要加入過(guò)量的氫氧化鋁，目的是生成純凈的氫氧化鋁（氫氧化鋁具有兩性）。,實(shí)驗(yàn)步驟：,在兩個(gè)試管里各加入硫酸鋁溶液，然后分別滴加NaOH溶液和氨水，直至產(chǎn)生大量的沉淀為止。再將NaOH溶液加至過(guò)量，氨水也加至過(guò)量，觀察現(xiàn)象。將產(chǎn)生沉淀過(guò)濾，用蒸餾水沖沉淀后取少量放在蒸發(fā)皿里，加熱，觀察現(xiàn)象。,向溶液中加入NaOH溶液和氨水后都有白色蓬松膠狀沉淀產(chǎn)生，當(dāng)NaOH溶液加

22、至過(guò)量時(shí)，沉淀消失，氨水加至過(guò)量時(shí)，沉淀無(wú)變化。所以制取氫氧化鋁時(shí)要控制堿的量，一般采用氨水與鋁鹽反應(yīng)制備。當(dāng)將沉淀過(guò)濾出來(lái)并洗滌后放蒸發(fā)皿中加熱可以看到有大量水蒸氣放出，生成白色粉末。,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：,鋁鹽與堿反應(yīng)產(chǎn)生氫氧化鋁沉淀，氫氧化鋁溶于強(qiáng)堿、不溶于弱堿。將沉淀過(guò)濾、洗滌、加熱蒸干后，分解生成白色粉末氧化鋁，放出水蒸氣。,實(shí)驗(yàn)結(jié)論：,思考與討論,1.與同學(xué)交流原料選擇的原則和經(jīng)驗(yàn)，了解并歸納同學(xué)們所選原料的種類(lèi)和來(lái)源。2.了解其他

23、同學(xué)的制備方案，通過(guò)實(shí)驗(yàn)方案及實(shí)驗(yàn)效果的比較，找出自己設(shè)計(jì)的優(yōu)、缺點(diǎn)。3.如何驗(yàn)證你所制備的產(chǎn)物是氫氧化鋁？,拓展實(shí)驗(yàn),利用廢銅屑制備硫酸銅,制備金屬鍍件,如圖，在電流作用下，陽(yáng)極的金屬鋅氧化為離子，進(jìn)入電鍍液（主要成分ZnCl2溶液）；陰極處電鍍液中的Zn2+還原為Zn2+還原為Zn并附于鐵鑰匙上：陽(yáng)極 Zn-2e- = Zn2+（氧化反應(yīng)）陰極 Zn2++2e- = Zn (還原反應(yīng))用這種方法可以將一種金屬鍍到

24、另一種金屬的表面上,組合化學(xué),組合化學(xué)最早起源于固相多肽合成。就本質(zhì)而言，組合化學(xué)是建立在高效平行的合成之上的，這種合成方法步驟有限，但生成的化合物庫(kù)內(nèi)包含大量化合物。,組合化學(xué)不是單一的一種技術(shù)，它包含了一系列化學(xué)技術(shù)。它是一門(mén)交叉性學(xué)科，它以有機(jī)化學(xué)為基礎(chǔ)，與生物化學(xué)、藥物化學(xué)密不可分，并涉及到數(shù)學(xué)、物理和計(jì)算機(jī)等多門(mén)科學(xué)。而傳統(tǒng)有機(jī)合成方法是對(duì)單個(gè)分子分步合成，在數(shù)量上是處于低層次的，合成速度太慢，無(wú)法滿(mǎn)足對(duì)化合物量的需要。,組合

25、化學(xué)的出現(xiàn)大大加速了化合物的合成與篩選速度,有人作過(guò)這樣的統(tǒng)計(jì):1個(gè)化學(xué)家用組合化學(xué)方法2～6周的工作量,就需要10個(gè)化學(xué)家用傳統(tǒng)化學(xué)方法花費(fèi)一年的時(shí)間來(lái)完成。由此,組合化學(xué)對(duì)很多領(lǐng)域的化學(xué)合成方法帶來(lái)了沖擊。,組合化學(xué)的出現(xiàn)是藥物合成化學(xué)上的一次革新,是近年來(lái)藥物領(lǐng)域的最顯著的進(jìn)步之一,以至于國(guó)外許多醫(yī)藥公司的實(shí)驗(yàn)室紛紛成立了專(zhuān)門(mén)從事組合化學(xué)的研究小組;組合化學(xué)出現(xiàn)以前,新材料的開(kāi)發(fā)一直沿用試湊法，效率很低,而且浪費(fèi)了大量的人力、物力

26、. 進(jìn)入20世紀(jì)90年代以來(lái),組合化學(xué)在材料合成領(lǐng)域取得了突破性進(jìn)展,成為未來(lái)開(kāi)發(fā)新材料的必由之路。,我們可以為組合化學(xué)下這樣一個(gè)定義:組合化學(xué)是一門(mén)將化學(xué)合成、組合理論、計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)及機(jī)械手結(jié)合一體,并在短時(shí)間內(nèi)將不同構(gòu)建模塊用巧妙構(gòu)思,根據(jù)組合原理,系統(tǒng)反復(fù)連接,從而產(chǎn)生大批的分子多樣性群體,形成化合物庫(kù)(compound library),然后,運(yùn)用組合原理,以巧妙的手段對(duì)庫(kù)成分進(jìn)行篩選優(yōu)化,得到可能的有目標(biāo)性能的化合物結(jié)構(gòu)的科

27、學(xué)。,組合化學(xué)的定義,全自動(dòng)組合化學(xué)微波合成工作圖,組合化學(xué)色譜系統(tǒng),組合化學(xué)手動(dòng)平行合成儀,組合化學(xué)在有機(jī)領(lǐng)域最引人注目的成就是對(duì)傳統(tǒng)藥物合成化學(xué)的沖擊。藥物的開(kāi)發(fā)是一個(gè)耗時(shí)耗費(fèi)的過(guò)程,據(jù)報(bào)道,一種新藥從開(kāi)始研制到上市,需8～10年的時(shí)間,研究費(fèi)用高達(dá)2～5億美元。,組合化學(xué)在有機(jī)領(lǐng)域的應(yīng)用,藥物的研制歷程之所以這樣長(zhǎng),很重要的原因是先導(dǎo)化合物的發(fā)現(xiàn)與優(yōu)化速度緩慢。組合化學(xué)能夠大大加快化合物庫(kù)的合成及篩選速度,從而大大加快了新藥的研

28、制速度,經(jīng)過(guò)十幾年的發(fā)展,組合化學(xué)方法已成為新藥研制的必由之路,它的出現(xiàn)被譽(yù)為近年來(lái)藥物合成領(lǐng)域的最顯著的進(jìn)步之一。,組合化學(xué)從一誕生起,便顯示出強(qiáng)大的生命力,十余年來(lái),在有機(jī)(包括藥物)領(lǐng)域得到了蓬勃發(fā)展。21世紀(jì)的化學(xué)將更多地向生命、材料領(lǐng)域滲透,對(duì)于這個(gè)領(lǐng)域內(nèi)的合成化學(xué)家來(lái)說(shuō),組合化學(xué)無(wú)疑為他們提供了一條新的化學(xué)合成思路。雖然目前還面臨著諸如缺乏系統(tǒng)有效的平行檢測(cè)手段等困難,但我們相信,隨著電腦技術(shù)和自動(dòng)化水平的提高及新型檢測(cè)儀器