α-半水硫酸鈣人工骨的制備及理化性能研究.pdf

1、目的：
　　制備α-半水硫酸鈣人工骨材料，同時(shí)評(píng)估α-半水硫酸鈣固化的最佳液固比及其理化性能。
　　方法：
　　⑴制備α-半水硫酸鈣：室溫下，將0.75g丁二酸、50g無(wú)水氯化鈣加入到165ml蒸餾水中，磁力攪拌器充分?jǐn)嚢?0min，得到均勻的混合溶液。將混合溶液倒入三口燒瓶?jī)?nèi)，將三口燒瓶連接冷凝管并置于110℃油浴中預(yù)熱30min。向反應(yīng)液中加入10g二水硫酸鈣粉末，三口燒瓶?jī)?nèi)磁力攪拌器以350轉(zhuǎn)/分鐘速度轉(zhuǎn)動(dòng)，連續(xù)

2、反應(yīng)48h。反應(yīng)完后迅速過(guò)濾反應(yīng)產(chǎn)物，然后將其轉(zhuǎn)移至110℃恒溫干燥箱中烘干30min，得到α-半水硫酸鈣粉體。將制備得到的α-半水硫酸鈣粉體與去離子水按液固比分別為0.2、0.3、0.4、0.5及0.6（ml/g）比例混合，得到均勻的漿體，再將其注入不同尺寸的模具中靜置，固化后脫模得到固化產(chǎn)物。⑵將上述制備的原料及產(chǎn)物用多晶X射線衍射儀（XRD）和S-4800掃描電鏡（SEM）進(jìn)行表征檢測(cè)。⑶將各組樣品置于直徑10mm，高20mm的玻

3、璃管中，按照國(guó)標(biāo)IOS9597-1989E的標(biāo)準(zhǔn)，檢測(cè)其的初凝時(shí)間和終凝時(shí)間，以評(píng)估自固化性能。⑷根據(jù)阿基米德原理采用排液法檢測(cè)各組樣品的孔隙率。⑸采用燒失量法（高溫灼燒法），將各組樣品置于馬弗爐中灼燒，檢測(cè)α-半水硫酸鈣固化產(chǎn)物的水化程度。⑹將各組材料制成直徑6mm，高12mm圓柱狀標(biāo)準(zhǔn)抗壓試件，用Instron E10000生物力學(xué)機(jī)測(cè)試其抗壓強(qiáng)度。⑺將各組材料制成直徑6mm，高3mm大小的樣品，置于液體量為樣品表面積10倍的模擬體

4、液（SBF）中，檢測(cè)不同時(shí)間點(diǎn)樣品的降解率。⑻將材料浸提液與大鼠骨髓間充質(zhì)干細(xì)胞（BMSCs）共同培養(yǎng)，采用CCK-8法檢測(cè)細(xì)胞增殖情況。
　　結(jié)果：
　　①XRD及SEM示：經(jīng)鹽浴法合成的α-半水硫酸鈣衍射峰強(qiáng)度高，峰寬較窄且?guī)缀鯖](méi)有雜峰出現(xiàn)，證實(shí)純度較高。SEM觀察到二水硫酸鈣晶型為柱狀、顆粒狀及片狀，合成后轉(zhuǎn)化為粒度約為35μm，長(zhǎng)徑比為1.0-1.5的等軸六棱柱狀α-半水硫酸鈣晶體。②自固化性能及水化程度：當(dāng)液固比為

5、0.3-0.6（ml/g）時(shí)，液固比越大，其初凝時(shí)間及終凝時(shí)間均逐漸延長(zhǎng)，固化產(chǎn)物的水化程度也逐漸增加，隨著養(yǎng)護(hù)時(shí)間的增加，其水化程度增幅也相應(yīng)增加。而液固比為0.2（ml/g）時(shí)，初凝時(shí)間為36.56±2.69（min），終凝時(shí)間為50.64±2.28（min），自固化時(shí)間較其余各組延長(zhǎng)明顯，固化產(chǎn)物的初始水化程度僅為21.76±1.76，較其余各組也顯著偏低。經(jīng)各組間兩兩比較后，差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05）。③孔隙率及抗壓強(qiáng)度：

6、在液固比為0.3-0.6（ml/g）時(shí)，隨著液固比的增加，其固化產(chǎn)物的孔隙率逐漸增加，抗壓強(qiáng)度則逐漸下降，隨著養(yǎng)護(hù)時(shí)間的延長(zhǎng)，各組材料抗壓強(qiáng)度均有一定上升。其中液固比為0.3（ml/g）時(shí)抗壓強(qiáng)度最高，超過(guò)30MPa，大于松質(zhì)骨的強(qiáng)度。當(dāng)液固比為0.2（ml/g）時(shí)，孔隙率高達(dá)到66.13±2.26（％），而初始抗壓強(qiáng)度僅為10.73±1.68MPa，顯著偏低。各組數(shù)據(jù)經(jīng)分析，存在統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05）。④降解率：液固比為0.3-0

7、.6（ml/g）時(shí)，隨著液固比的增加，其固化產(chǎn)物降解速度相應(yīng)增快，液固比為0.2（ml/g）時(shí)，材料降解最快。當(dāng)液固比為0.3（ml/g）時(shí)，60天材料降解約為80%，基本上與新骨生成的速率相匹配。5、細(xì)胞相容性：將液固比為0.3（ml/g）的α-半水硫酸鈣固化產(chǎn)物浸提液與大鼠骨髓間充質(zhì)干細(xì)胞培養(yǎng)，CCK-8結(jié)果表明實(shí)驗(yàn)組吸光度（OD值）與陰性對(duì)照組相比未見(jiàn)明顯差異（p＞0.05），表明α-半水硫酸鈣良好的生物相容性。
　　結(jié)論：