什么是好的分析方法

1、什么是好的分析方法？,評(píng)價(jià)一種方法的好壞，沒(méi)有唯一的標(biāo)準(zhǔn)，需要具體情況具體分析。接下來(lái)我將介紹幾種定量分析的評(píng)價(jià)指標(biāo)。然后通過(guò)舉例，來(lái)比較方法的好與不好。,標(biāo)準(zhǔn)曲線—普遍使用方法,定量分析普遍使用的方法是標(biāo)準(zhǔn)曲線法。標(biāo)準(zhǔn)曲線是被測(cè)物質(zhì)的濃度或含量與儀器響應(yīng)信號(hào)的關(guān)系曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分所對(duì)應(yīng)的被測(cè)物質(zhì)濃度（或含量）的范圍稱為該方法的線性范圍。選擇的分析方法應(yīng)有較寬的線性范圍。相關(guān)系數(shù)r是用來(lái)表征被測(cè)物質(zhì)濃度（或含量）x與其響

2、應(yīng)信號(hào)值y之間線性關(guān)系好壞程度的一個(gè)統(tǒng)計(jì)參數(shù)。r值在+1.0000與-1.0000之間。當(dāng)｜r｜等于1時(shí)，y與x存在嚴(yán)格的線性關(guān)系。當(dāng)01時(shí)，y與x之間有一定的線性關(guān)系。｜r｜越接近1，則y與x之間的線性關(guān)系越好。,,靈敏度—一般不用,物質(zhì)單位濃度或者單位質(zhì)量的變化引起響應(yīng)信號(hào)值變化的程度，成為該法的靈敏度。靈敏度也就是標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。斜率越大，方法的靈敏度越高。但是許多方法的靈敏度隨實(shí)驗(yàn)條件而變化。所以一般不用靈敏度作為方法

3、的評(píng)價(jià)指標(biāo)。,精密度—一個(gè)好的方法應(yīng)該有比較好的精密度,精密度：是指使用同一方法，對(duì)同一試樣進(jìn)行多次測(cè)定結(jié)果的一致程度。是測(cè)量中隨機(jī)誤差的量度。重復(fù)性：同一分析人員在同一條件下測(cè)定結(jié)果的精密度又稱為重復(fù)性。再現(xiàn)性：不同實(shí)驗(yàn)室所得測(cè)定結(jié)果的精密度又稱為再現(xiàn)性。精密度常用結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差s或者相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（sr）量度。,準(zhǔn)確度—決定分析結(jié)果的可靠程度,試樣含量的測(cè)定值與試樣含量的真實(shí)值（或標(biāo)準(zhǔn)值）相符合的程度稱為準(zhǔn)確度。常用相對(duì)誤差E

4、r量度。準(zhǔn)確度是分析過(guò)程中系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合反映，它決定著分析結(jié)果的可靠程度。方法有較好的精密度并且消除了系統(tǒng)誤差后，才有較好的準(zhǔn)確度。,,,準(zhǔn)確度與精密度關(guān)系,檢出限—評(píng)價(jià)分析方法及儀器性能的主要技術(shù)指標(biāo),檢出限： 是指某一特定分析方法,在給定的顯著性水平內(nèi),可以定性地從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。所謂“檢出”是指定性檢出, 在檢出限附近不能進(jìn)行準(zhǔn)確的定量。檢出限可分為測(cè)量方法檢出限和儀器檢出限。儀器檢出限：指分析

5、儀器能夠檢測(cè)的被分析物的最低量或最低濃度。 方法檢出限：方法檢出限不僅與儀器的噪音有關(guān)，還取決于樣品測(cè)定的整個(gè)環(huán)節(jié)，如取樣量，提取分離以及測(cè)定條件的優(yōu)化等，實(shí)際工作中應(yīng)注明具體實(shí)驗(yàn)條件。儀器檢出限不考慮任何樣品制備步驟的影響,一般以溶劑空白測(cè)定檢出限,因此其值總是比方法檢出限低。,XL：最小信號(hào) ：空白信號(hào)的平均值S ：方法的靈敏度sb ：空白信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差,,,方法的靈敏度越好，精密度越好，檢出限就越低。,檢出限主

6、要取決于3個(gè)方面: ①分析方法的選擇性和專一性；②分析方法的靈敏度；③分析方法的精密度。,其它指標(biāo),評(píng)價(jià)一個(gè)分析方法，還有一些其它的指標(biāo)，如選擇性、分析效率、多組分同時(shí)或連續(xù)測(cè)定的能力、操作的難易程度、設(shè)備及維持費(fèi)用的高低等。,例：測(cè)定蛋白質(zhì)的方法,分析：凱氏定氮法通過(guò)測(cè)定氮的量間接測(cè)定蛋白質(zhì)。非法摻雜物，例如三聚氰胺，增加氮的比例從而偽增加蛋白質(zhì)濃度。研究人員的工作致力于高度專一，快速，靈敏，簡(jiǎn)單，并且操作簡(jiǎn)便。沒(méi)有單一的

7、方法能得到精確的量，正如每種方法都有自己的優(yōu)勢(shì)和缺陷。,例：測(cè)定蛋白質(zhì)的方法,回收率,準(zhǔn)確度系指用回收率測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或認(rèn)可的參考值之間接近的程度 。一定的準(zhǔn)確度為定量測(cè)定的必要條件。因此涉及到定量測(cè)定的檢測(cè)項(xiàng)目均需要驗(yàn)證準(zhǔn)確度。在一些方法中，也會(huì)借助回收率在說(shuō)明實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性。,分析：將預(yù)測(cè)所得天麻素濃度扣除對(duì)應(yīng)的中藥天麻空白樣中所 含天麻素的濃度，得到天麻素回收濃度，據(jù)此計(jì)算天麻素的回收率，回收率列于表中。平均回收率為

8、104.6%。,例：中藥天麻中天麻素的回收率,例：中藥天麻中天麻素的回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果,例：通過(guò)測(cè)定水樣，來(lái)比較儀器法和傳統(tǒng)方法。,通過(guò)對(duì)水樣的測(cè)定，儀器法可以同時(shí)進(jìn)行快速、準(zhǔn)確地測(cè)定水中不同濃度的氯化物，精密度高，準(zhǔn)確性好，適合大批量的水樣，缺點(diǎn)是儀器需要預(yù)熱。而滴定法曾經(jīng)是化學(xué)領(lǐng)域的經(jīng)典之作，目前適用于數(shù)量少的水樣的化驗(yàn)要求，它的準(zhǔn)確度和精密度仍然可以滿足日常的要求，對(duì)于大批量水樣，因?yàn)槭止げ僮髻M(fèi)時(shí)費(fèi)力，與儀器法比較缺點(diǎn)明顯，所以平時(shí)的