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文檔簡介
1、<p><b> 本科畢業(yè)設計</b></p><p><b> ?。?0_ _屆)</b></p><p> 翹嘴紅鲌魚腌制品的風味及其保質期的研究</p><p> 所在學院 </p><p> 專業(yè)班級 食品
2、科學與工程 </p><p> 學生姓名 學號 </p><p> 指導教師 職稱 </p><p> 完成日期 年 月 </p><p><b> 目錄</b>&
3、lt;/p><p><b> 0引言20</b></p><p><b> 1材料與儀器20</b></p><p><b> 1.1材料20</b></p><p> 1.2 主要儀器20</p><p> 1.3 主要試劑21<
4、/p><p> 2 加工工藝與方法21</p><p> 2.1 原料處理21</p><p> 2.2 指標測定22</p><p> 2.2.1翹嘴紅鲌腌制品風味物質分析22</p><p> 2.2.1.1脂肪酸組成分析22</p><p> 2.2.1.2 游離氨基酸組
5、成測定22</p><p> 2.2.1.3 揮發(fā)性風味物質分析22</p><p> 2.2.2 翹嘴紅鲌腌制品鮮度指標測定22</p><p> 2.2.2.1 揮發(fā)性鹽基氮值(T-VBN)測定22</p><p> 2.2.2.2 過氧化值(POV)測定23</p><p> 2.2.2.3
6、菌落總數(shù)(TVC)測定23</p><p> 2.2.2.4 感官評定23</p><p> 3 結果與討論24</p><p> 3.1翹嘴紅鮊腌制品的風味變化24</p><p> 3.1.1加工過程中脂肪酸的變化24</p><p> 3.1.2 加工過程中游離氨基酸的變化25</p&
7、gt;<p> 3.1.3 加工過程中揮發(fā)性成份的變化26</p><p> 3.2冷藏條件下的指標變化31</p><p> 3.2.1冷藏條件下?lián)]發(fā)性鹽基氮值(T-VBN)變化31</p><p> 3.2.2 冷藏條件下過氧化值(POV)變化31</p><p> 3.2.3 冷藏條件下菌落總數(shù)(TVC)
8、變化32</p><p> 3.2.4 冷藏條件下感官變化33</p><p> 3.3 凍藏條件下的指標變化33</p><p> 3.3.1 凍藏條件下?lián)]發(fā)性鹽基氮值(T-VBN)變化33</p><p> 3.3.2 凍藏條件下過氧化值(POV)變化34</p><p> 3.3.3 凍藏條件
9、下菌落總數(shù)(TVC)變化35</p><p> 3.3.4 凍藏條件下感官變化35</p><p><b> 4 小結36</b></p><p> 致謝錯誤!未定義書簽。</p><p><b> 參考文獻36</b></p><p> 附錄錯誤!未定
10、義書簽。</p><p> 摘 要:以翹嘴紅鲌(Erythroculter ilishaeformis)為原料,腌制并添加保鮮劑后進行烘干,分別對原料、腌制及烘干3h、6h、9h、13h后的魚肉脂肪酸組成、游離氨基酸和揮發(fā)性風味物質含量進行測定,分析翹嘴紅鮊腌制品的風味變化;同時以揮發(fā)性鹽基氮(T-VBN)、菌落總數(shù)(TVC)、過氧化值(POV)及感官評定等作為指標,研究冷藏(4℃)和凍藏(-20℃)條件下翹嘴
11、紅鮊腌制品的保質期。結果表明:1)保鮮劑會抑制部分魚肉脂肪酸氧化;加工期間共檢測出15種游離氨基酸;魚肉羰基化合物、醇類等與新鮮魚柔和愉快氣味有關,而揮發(fā)性低級脂肪酸、胺類等與魚肉異味有關。2)隨著貯藏時間的延長,樣品T-VBN及TVC值均呈上升趨勢,POV先升后降。冷藏時對照組和添加劑組樣品保質期分別為22d和36d;凍藏時對照組和添加劑組樣品保質期分別為60d和120d。添加劑能抑制樣品的腐敗,且凍藏比冷藏更能延長產(chǎn)品保質期。<
12、;/p><p> 關鍵詞:翹嘴紅鮊;保質期;風味;腌魚</p><p> Abstract: Using the Erythroculter ilishaeformis as raw materials, the fish meat were salted, added with preservatives and dried, then the flavor changes were d
13、etermined by measuring the fatty acids, free amino acids and volatile flavor compounds from different stages of the samples, including raw materials, salted and drying 3h, 6h , 9h and 13h. At the same time, using the tot
14、al volatile basic nitrogen (T-VBN), total viable count (TVC), peroxide value (POV) and sensory evaluation as the indexes,</p><p> Keywords: Erythroculter ilishaeformis; shelf of life; flavor; salted fish<
15、;/p><p><b> 0引言</b></p><p> 翹嘴紅鲌隸屬鯉科、鲌亞科,紅鲌屬,俗名大白魚、翹嘴巴等。其適應能力強,分布范圍甚廣,在黑龍江、遼河、黃河、長江、錢塘江、閩江、臺灣、珠江等水系的干、支流及其附屬湖泊中均有生長。該魚是一種大型的肉食性兇猛魚類,所以曾經(jīng)將該魚作為我國漁業(yè)的危害種類[1]。但由于其肉質細嫩,味美不腥,蛋白質含量較高,必需氨基酸組成
16、結構合理[2],生長迅速,為魚中上品,具有較高經(jīng)濟價值。目前翹嘴紅鲌主要是以鮮銷為主,少部分制成罐頭和腌制品,以延長翹嘴紅鮊的消費周期。</p><p> 腌魚是一種風味獨特,適合我國許多地區(qū)消費者飲食習慣的傳統(tǒng)食品,也是一種用來延長保藏期的產(chǎn)品。食鹽腌制包括鹽漬和熟成兩個階段,鹽漬就是食品與固體食鹽接觸或浸于食鹽水中,食鹽向食品中滲入,同時部分水分從食品中除去,從而使食品的水分活度降低,以達到抑制腐敗變質的作
17、用。咸魚的熟成或稱腌制熟成是指由于微生物和魚體組織酶類的作用,在較長時間的鹽漬過程中逐漸失去原來鮮魚肉的組織狀態(tài)和風味特點,肉質變軟,氨基氮含量增加,形成咸魚特有的風味[3]。</p><p> 魚類的風味由滋味和氣味兩大部分組成,即由非揮發(fā)性的滋味物質和揮發(fā)性的嗅感物質組成。非揮發(fā)性的滋味物質主要包括兩方面:一是非揮發(fā)性含氮化合物的提取物,包括游離氨基酸、小肽、核苷酸及其相關化合物以及有機堿等;二是非揮發(fā)性的
18、不含氮化合物的提取物,包括有機酸、糖和無機成分等。揮發(fā)性風味化合物成分較復雜,包含了各種有機物,如烴類、醛類、酯類、醇類、醚類、呋喃類、含氮硫化合物等[4]。這些物質在發(fā)酵過程中形成,對魚風味有獨特的貢獻,它們由許多反應產(chǎn)生,包括脂肪氧化、Maillard反應和Strecker降解。水產(chǎn)品良好的風味不是單一物質作用的結果,而是多種不同組份在數(shù)量上微妙平衡的結果[5]。目前固相微萃?。⊿PME)與氣質聯(lián)用(GC-MS)、氣相色譜(GC)、
19、高效液相色譜(HPLC) 能夠很好的研究魚類在加工過程中的風味品質變化[6],為水產(chǎn)品質量控制及風味形成機理的分析提供一定的理論基礎。</p><p> 魚肉中含有豐富的營養(yǎng)物質,成為人們攝取蛋白質的主要食物來源之一,但同時又很容易腐敗變質,每年大約有占總水產(chǎn)品的25%是由于腐敗而損失掉,絕大部分是由化學和微生物腐敗引起的,故而腌魚保藏的研究逐漸顯示其重要性,別春彥等[7]對淡腌黃魚在不同溫度下貯藏的微生物及品
20、質變化進行了研究,通過檢測貯藏期間微生物生長情況、POV以及T-VBN的變化,并結合感官質量的變化,確定了不同溫度下貯藏產(chǎn)品的貨架期,對產(chǎn)品貨架期腐敗終點的指標值進行了準確的描述。但目前對翹嘴紅鲌腌制品風味及其保藏性的研究未見報道。</p><p> 本實驗以翹嘴紅鲌魚為原料,腌制并添加保鮮劑后進行烘干,分別對原料、腌制及烘干3h、6h、9h后的魚肉脂肪酸組成、游離氨基酸和揮發(fā)性風味物質含量進行測定,分析翹嘴紅
21、鮊腌制品的風味變化;同時采用不同的前處理方式,以揮發(fā)性鹽基氮(T-VBN)、菌落總數(shù)(TVC)、過氧化值(POV)及感官評定等作為指標,研究冷藏(4℃)和凍藏(-20℃)條件下翹嘴紅鮊腌制品的保質期[8][9],為翹嘴紅鲌的腌制加工提供理論依據(jù)。</p><p><b> 1材料與儀器</b></p><p><b> 1.1材料</b>&l
22、t;/p><p> 翹嘴紅鲌Erythroculter ilishaeformis:活體,2010年9-11月購自寧波大世界水產(chǎn)市場,體重500g50g。</p><p><b> 1.2 主要儀器</b></p><p> 可見分光光度計 T6新悅 北京普析通用儀器有限責任公司</p&
23、gt;<p> 內切式勻漿機 XHF-1 寧波新芝生物科技有限公司</p><p> 氣質聯(lián)用儀 QP2010 日本島津公司</p><p> 高效氣相色譜儀 Agilent 7890A 安捷倫科技有限公司</
24、p><p> 高效液相色譜儀 Agilent 1200LC 安捷倫科技有限公司</p><p> 高速冷凍離心機 SORVALL® Stratos 德國Thermo Scientific Sorvall</p><p> 旋轉蒸發(fā)器 RE52-2
25、 上海滬西分析儀器廠</p><p> 電子分析天平 BP221S 德國Sartorius公司</p><p> 電熱恒溫水浴鍋 DK-S24 上海精宏實驗設備有限公司</p><p> 垂直流超凈工作臺 ZHJH-1112
26、 上海智城分析儀器制造有限司</p><p> 生化培養(yǎng)箱 SHP-250 上海精宏實驗設備有限公司</p><p> 電熱恒溫鼓風干燥箱 DHG-9070A 上海精宏實驗設備有限公司</p><p> 循環(huán)水真空泵 SHZ-
27、Ш 河南省鞏義市站街光亞儀器廠</p><p><b> 1.3 主要試劑</b></p><p> 正己烷 HPLC 美國TEDIA公司</p><p> 甲醇 HPLC 美
28、國TEDIA公司</p><p> 三乙胺 分析純 上海展云化工有限公司</p><p> 檸檬酸 分析純 宜興市紅塔第二化工廠</p><p> 高氯酸 分析純 上海桃浦化工
29、廠</p><p> 正己烷 分析純 國藥集團化學試劑有限公司</p><p> 三氟化硼乙醚 分析純 中國醫(yī)藥(集團)</p><p> 食鹽 食品級 浙江省寧波晶泰鹽業(yè)發(fā)展有限公司
30、</p><p> 含37種組分的FAMA脂肪酸甲酯混標 美國SUPELCO公司</p><p> 硼酸 分析純 上海光鏵科技有限公司</p><p> 氧化鎂 分析純 上海通亞精細化工實驗工廠</p&g
31、t;<p> 鹽酸 分析純 浙江省蘭溪市三鷹化工試劑廠</p><p> 氯化鈉 分析純 海強順化學試劑有限公司</p><p> 碘化鉀 分析純 天津市博迪化工有限公司</p
32、><p> 硫代硫酸鈉 分析純 天津市福晨化學試劑廠 </p><p> 甲醇 分析純 國藥集團化學試劑有限公司</p><p> 甲醛 分析純 宜興市第二化學試劑廠</p&
33、gt;<p> 三氯甲烷 分析純 杭州高晶精細化工有限公司</p><p> 無水硫酸鈉 分析純 上海凌峰化學試劑有限公司 </p><p> 濃硫酸 分析純 衢州巨化集團試劑廠<
34、;/p><p> 鹽酸 分析純 浙江省蘭溪市三鷹化工試劑廠</p><p> 考馬斯亮藍G-25 中國醫(yī)藥基團上?;瘜W試劑公司</p><p> 茶多酚(純度95%) 食品級 安徽蕪湖天遠科技開發(fā)有限責任
35、公司</p><p> 山梨酸鉀 食品級 南通奧凱生物技術開發(fā)有限公司</p><p> 復合保鮮劑 食品級 0.45 g/kg山梨酸鉀+0.1 g/kg茶多酚</p><p><b> 2 加工工藝與方法</b></p>
36、;<p><b> 2.1 原料處理</b></p><p> 活魚即殺后,去頭尾、鱗、內臟,清洗切好魚塊浸入食鹽水(魚:水=1:2)腌制、瀝干,隨機分為兩組,一組刷添加劑,另一組為空白對照組,分別取原料、腌制后、烘箱(45℃)熱風干燥3h、6h、9h、13h的魚肉,進行風味物質分析;將翹嘴紅鲌腌制后烘箱(45℃)烘至水分處于55%左右,真空包裝,于4℃和-20℃儲藏備用,
37、定期取樣進行T-VBN、TVC、POV的測定及感官評定。</p><p><b> 2.2 指標測定</b></p><p> 2.2.1翹嘴紅鲌腌制品風味物質分析</p><p> 2.2.1.1脂肪酸組成分析</p><p> 采用氯仿-甲醇提取法[10]提取魚肉脂肪,在提取的脂肪中加入適20%KOH-甲醇溶
38、液,85℃水浴加熱1h,冷卻后調pH至弱酸性,用正己烷萃取,去離子水洗去酸性物質,有機相通過無水Na2SO4干燥后旋轉蒸發(fā),冷卻后加入三氟化硼乙醚絡合物-甲醇溶液,85℃水浴2min,冷卻后加正己烷萃取2次,有機相N2吹干后加正己烷溶解,取1μL進行氣相色譜(GC)分析。</p><p> 氣相色譜條件:DM-Wax柱(30m×0.25mm×0.25μm);柱溫:250℃,檢測器溫度:300
39、℃,進樣口溫度:250℃;氫氣流量:40mL/min,空氣流量:450 mL/min,尾吹氮氣流量:30 mL/min;進樣量:1μL;分流比:50:1。</p><p> 脂肪酸定量分析:外標法計算。</p><p> 2.2.1.2 游離氨基酸組成測定</p><p> 樣品魚肉冷凍干燥后,送國家輕工業(yè)食品質量監(jiān)督檢測杭州站高效液相色譜儀檢測,處理方法參照
40、GB/T 5009.124-2003[11]。</p><p> 2.2.1.3 揮發(fā)性風味物質分析</p><p> 樣品魚肉低溫絞碎,-50℃冷凍干燥,液氮研碎,真空低溫保存?zhèn)溆谩>_稱取0.200g冷凍干燥樣品于4mL的頂空樣品瓶中,60℃水浴平衡20min,65μm PDMS/DVB(聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯)萃取頭吸附30min,立即取出萃取頭,進行GC-MS分析[12]。
41、</p><p> 色譜條件:Vocol揮發(fā)性色譜柱 (60m×0.25mm×1.8μm),進樣口溫度210℃;程序升溫:35℃,3min 40℃,1min 210℃保持40min;載氣流速 He 1.29mL/min。</p><p> 質譜條件:檢測器,EI電離源,電離電壓70 eV,質量掃描范圍33m/z-500m/z。</p><p&g
42、t; 氣質聯(lián)用分析鑒定:將SPME針管插入到氣相色譜儀的進樣口,解吸時間5 min,取出SPME針管。采用GC-MS分析鑒定,經(jīng)NIST和WLIEY譜圖庫檢索,并通過與質譜圖庫中的標準譜圖進行對照、復合,并結合有關文獻進行人工譜圖解析來確認翹嘴紅鲌魚肉中的揮發(fā)性成分。按面積歸一化法進行定量分析,即求得各化學成分在魚肉氣味物質中的相對百分含量分別定量。</p><p> 2.2.2 翹嘴紅鲌腌制品鮮度指標測定&
43、lt;/p><p> 2.2.2.1 揮發(fā)性鹽基氮值(T-VBN)測定</p><p> 參照GB/T5009.44-2003《肉與肉制品衛(wèi)生標準的分析方法》[13]進行測定。</p><p> 稱取樣品1g于離心管中,加無氨蒸餾水10ml,離心20min后過濾,溶液置于4℃冰箱內待測。吸1ml2%硼酸于錐形瓶中,加2-3滴復合指示劑,置于冷凝管下端浸于吸收液中,
44、吸濾液0.5ml于蒸餾器反應室內加1%氧化鎂溶液0.5ml,用少量蒸餾水沖洗漏斗,迅速夾緊進樣膠管,并在進樣液的漏斗內加水液封,進行蒸餾。由冷凝管開始出現(xiàn)第一滴冷凝水開始計算,蒸餾5min后停止蒸餾,用0.01mol/L鹽酸標準溶液定,終點呈酒紅色,同時做平行試驗與空白試驗。</p><p> 揮發(fā)性鹽基氮計算公式(1):</p><p> X=[(V1-V2)×c×
45、;14×100]/(m×5/100)…………………………………(1)</p><p><b> 式中:</b></p><p> X:樣品揮發(fā)性鹽基氮的含量(mg/100g);</p><p> V1:被測樣液消耗鹽酸標準溶液體積(ml);</p><p> V2:滴定空白時所需鹽酸標準溶液體
46、積(ml);</p><p> C:鹽酸標準溶液濃度(mol/L);</p><p> m:樣品重量(g);</p><p> 14:1mol/L鹽酸標準溶液1ml相當于氮的毫克數(shù)。</p><p> 2.2.2.2 過氧化值(POV)測定</p><p> 過氧化值參照GB/T 5538-2005[14]測
47、定。提脂肪(三氯甲烷定容至60ml)→移取10ml加入15ml 冰乙酸→加入1ml飽和碘化鉀(黑暗處反應5min)中間搖動2次→加入75ml蒸餾水→加入淀粉指示劑→Na2S2O3滴定</p><p> 同時做空白實驗,由消耗的硫代硫酸鈉溶液的總體積數(shù),可按下式(2)計算:</p><p> P=1000(V-V0)c/m ………………………………………………… (2)</p>
48、;<p><b> 式中:</b></p><p> P:過氧化值(mg/kg);</p><p> V:被測樣液消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積(ml);</p><p> V0:滴定空白時所消耗硫代硫酸鈉溶液體積(ml);</p><p> c:硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L);</p>
49、<p> m:樣品質量(g)。</p><p> 2.2.2.3 菌落總數(shù)(TVC)測定</p><p> 根據(jù)GB/T 4789.2-2010[15]進行測定。</p><p> 在無菌環(huán)境中,將樣品稀釋成2 ~3 個適宜稀釋度的勻液,每個稀釋度分別吸取1 mL 樣品勻液加人兩個無菌平皿內。同時分別取1 mL 稀釋液加人兩個無菌平皿作空白對照
50、。及時將15 ~20 mL 冷卻至46 ℃ 的平板計數(shù)瓊脂培養(yǎng)基(可放置于46 ℃±1 ℃ 恒溫水浴箱中保溫)傾注平皿,并轉動平皿使其混合均勻。瓊脂凝固后,將平板翻轉,水產(chǎn)品30 ℃±1 ℃ 培養(yǎng)72h±3h。培養(yǎng)結束后,進行菌落計數(shù),記錄稀釋倍數(shù)和相應的菌落數(shù)量,若有兩個連續(xù)稀釋度的平板菌落數(shù)在適宜計數(shù)范圍內時,按公式(3)計算:</p><p> N=∑C/(n1+0.1n2)
51、d ………………………………………………… (3)</p><p><b> 式中:</b></p><p> N ― 樣品中菌落數(shù);</p><p> ∑C ― 平板(含適宜范圍菌落數(shù)的平板)菌落數(shù)之和;</p><p> nl ― 第一個適宜稀釋度平板上的菌落數(shù);</p><p>
52、n2 ― 第二個適宜稀釋度平板上的菌落數(shù);</p><p> d ― 稀釋因子(第一稀釋度)。</p><p> 2.2.2.4 感官評定</p><p> 感官評定小組由5~6人組成,人員基本固定,在進行正式評定前,小組成員經(jīng)過一段時期訓練,掌握評分標準。檢定時,先對產(chǎn)品的色澤、氣味、感官等方面進行檢定,蒸煮10 min后,對熟魚制品的氣味、色澤、口味、質地
53、等方面進行評定。后將評分匯總進行統(tǒng)計處理。感官等級評定標準見表5[16]。</p><p> 表1 翹嘴紅鲌腌制品感官評分標準</p><p> Table 1 Sensory evaluation standards of optimization test of Erythroculter ilishaeformis</p><p><b> 3
54、 結果與討論</b></p><p> 3.1翹嘴紅鮊腌制品的風味變化</p><p> 3.1.1加工過程中脂肪酸的變化</p><p> 取原料、腌制后、熱風干燥3h、6h、9h、13h的魚肉,利用GC分析其脂肪酸組成,結果見表2。</p><p> 表2不同加工階段翹嘴紅鲌脂肪酸含量 (mg/g)</p>
55、<p> Tab.2 Fatty acids content of Erythroculter ilishaeformis at different processing stages (mg/g)</p><p><b> 續(xù)表2</b></p><p> 注:FA表示脂肪酸;SFA表示飽和脂肪酸;MUFA表示單不飽和脂肪酸;PUFA表示多不飽和
56、脂肪酸;UFA表示不飽和脂。</p><p> Note: FA indicates fatty acid; SFA indicates saturated fatty acid; MUFA indicates monounsaturated fatty acid; PUFA indicates polyunsaturated fatty acid; UFA indicates unsaturated fatt
57、y acid.</p><p> 構成魚類的脂肪酸可分為飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸兩大類[17]。不飽和脂肪酸中含1個氫鍵的為單不飽和脂肪酸,含2個或2個以上的為多不飽和脂肪酸。魚類SFA主要有C14:0、C16:、C18:0構成,此外還有奇數(shù)碳。由表2可以看出,其中C16:0含量最高,MUFA與SFA組成類似且C18:1c+t含量最多,對于PUFA則多由C18、C20構成。根據(jù)表2結果,在不同組樣品中,翹嘴紅鲌
58、魚中飽和和不飽和脂肪酸占總脂肪酸百分比見表3。</p><p> 表3飽和和不飽和脂肪酸占總脂肪酸百分比</p><p> Tab.3 Changes of the percent of fatty acids</p><p> 由表3中可知,魚類中UFA含量占大部分,約為SFA的兩倍。SFA在加工過程中略有下降,在末期下降明顯,并且添加劑組比對應的對照組含量
59、少,可能是添加劑的抗氧化作用。UFA的相對含量在腌制過后出現(xiàn)小幅度的上升,到了風干階段,對照組在風干中期下降后在風干后期又回復至原來的水平,而添加劑組的UFA相對含量較為穩(wěn)定,在風干后期有所上升,可能是添加劑的抗氧化作用,抑制了部分UFA的氧化。</p><p> 3.1.2 加工過程中游離氨基酸的變化</p><p> 取原料、腌制后、熱風干燥3h、6h、9h、13h的魚肉,分析其游
60、離氨基酸組成,結果見表4。</p><p> 表4不同加工階段翹嘴紅鲌游離氨基酸含量 (mg/g干基)</p><p> Tab.4 Free amino acids content of Erythroculter ilishaeformis at different processing stage (mg/g dry matter)</p><p> 注
61、:UAA表示鮮味氨基酸,SAA表示甜味氨基酸,BAA表示苦味氨基酸。</p><p> Note: UAA indicates umami amino acids, SAA indicates sweet amino acids, BAA indicates bitter amino acids.</p><p> 游離氨基酸作為水產(chǎn)品等動物性食品的重要成分之一,對水產(chǎn)品的風味特征影響
62、較大。游離氨基酸在加熱過程中所發(fā)生的美拉德反應包括氧化、脫羧、縮合和環(huán)化反應,可產(chǎn)生各種香味特征的香味物質,如含氧、含硫雜環(huán)的呋喃,噻吩,噻唑類等[5]。</p><p> 動物蛋白質的鮮美在一定程度上取決于其鮮味氨基酸的組成與含量。鮮味氨基酸中的Glu、Asp為呈鮮味的特征性氨基酸,其中Glu的鮮味最強;Gly對魚的甜味有貢獻,而His則造成某些海產(chǎn)品中的肉香特征,Gly、Ala是呈甘味的特征性氨基酸。<
63、;/p><p> 表4中共測出15種游離氨基酸,其中鮮味氨基酸2種、甜味4種、苦味11種。其中Glu、Gly和His含量較高。添加劑組魚肉FAA在風干后期增加最為明顯,總體而言,均比對照組的FAA含量要高。這可能是添加劑促使了FAA的增加,其具體作用機理還有待研究。FAA的增加和減少是由其形成和降解量的比率所決定,故加工翹嘴紅鲌魚的整個流程中,各FAA的增加或減少都是一個動態(tài)變化過程,不同的氨基酸對風味能獨立產(chǎn)生作
64、用,也能發(fā)生協(xié)同、相乘作用。此外,氨基酸還可能與脂質降解生成的化合物進行后續(xù)反應,生成風味化合物,它們對肉的整體芳香氣味有貢獻[18]。</p><p> 3.1.3 加工過程中揮發(fā)性成份的變化</p><p> 取原料、腌制后、熱風干燥3h、6h、9h、13h的魚肉,利用GC-MS分析其揮發(fā)性成份組成,結果見表5和表6。</p><p> 表5翹嘴紅鲌原料與
65、腌制后的主要揮發(fā)性風味物質</p><p> Tab.5 Main volatile flavor compounds of raw and salted Erythroculter ilishaeformis</p><p> 脂類經(jīng)水解形成游離脂肪酸,其中的不飽和脂肪酸因含有雙鍵而在加熱過程中易發(fā)生氧化反應,生成過氧化物,這些過氧化物進一步分解生成酮、醛、酸、炔烴、烯醇、烷基呋喃等
66、揮發(fā)性化合物。氨基酸、還原糖等是產(chǎn)生香味物質的前體在加熱過程中所發(fā)生的美拉德反應包括氧化、脫羧、縮合和環(huán)化反應,可產(chǎn)生各種香味特征的香味物質,如含氧、含硫雜環(huán)的呋喃,噻吩,噻唑類等,同時也生成硫化氫和氨。</p><p> 表5列出了翹嘴紅鲌新鮮原料和經(jīng)過腌制過后的揮發(fā)性成分及相對含量。新鮮原料中檢測出20種揮發(fā)性物質,醇類1種、醛類2種、酮類2種、酯類1種、呋喃類1、含硫化合物1種、含氮化合物1種、烴類11種
67、 [19]。腌制品中為22中,醇類1種、醛類2種、酮類2種、酯類1種、呋喃類1、含硫化合物1種、含硫化合物1種、烴類13種,檸檬烯和2,6,10-三甲基十二烷是新鮮原料中所沒有的。</p><p> 醇類化合物檢測到1種,2-苯基-2-丙醇,在原料中相對含量占了10.02%,腌制后占11.69%,顯然腌制后上升了[20],這種芳香族醇類往往帶來清香味。壬醛具有非常舒適的綠色植物般的青香,是新鮮水產(chǎn)品中重要的風味
68、物質,在新鮮原料中占了11.17%,腌制后占7.99%。癸醛能產(chǎn)生馬鈴薯和黃油的混合香氣[21],在新鮮原料中占了1.07%,腌制后占1.33%。酯類化合物僅檢測到乙酸乙酯,具有果香味[22],酮類化合物可貢獻甲殼類魚肉甜花香和果香風味。試驗中檢測到的有2-戊酮和3,5-辛二烯-2-酮,3,5-辛二烯-2-酮這種烯酮類物質相對含量較高,且腌制后上升了一定的含量。</p><p> 烴類物質中以十三烷、十五烷、十
69、六烷居多。一般認為脂肪烴類都有較高的呈味閾值,故對翹嘴紅鲌的風味特征貢獻不大。甲苯、苯乙烷、苯乙烯是由帶苯環(huán)的氨基酸如苯丙氨酸降解產(chǎn)生,部分來自生活環(huán)境或飼料,可能造成翹嘴紅鲌不愉快的風味,但有的芳香烴具有一定的風味,如1,3-二甲苯呈甜香味,其相對含量在腌制過后略有下降。</p><p> 此外,原料中并沒檢測到三甲胺等會產(chǎn)生腥臭味的物質,說明魚肉的新鮮度較好,風味較清新。</p><p&
70、gt; 表6 風干過程中翹嘴紅鲌腌制品主要揮發(fā)性風味物質</p><p> Tab.6 Main volatile flavor compounds of Erythroculter ilishaeformis during processing</p><p><b> 續(xù)表6</b></p><p><b> 續(xù)表6<
71、;/b></p><p> 表6列出了翹嘴紅鲌魚肉在加工過程中檢測到的主要揮發(fā)性風味成分。共63種,包括烴類33種、醛類7種、酮類7種、醇類7種、酯類6種、酸類1種、含氮化合物2種。對照組在風干的第3h、6h、9h、13h分別檢測到26種、23種、28種、32種主要揮發(fā)性風味成分,而添加劑組在在風干的第3h、6h、9h、13h分別檢測到19種、29種、33種、32種主要揮發(fā)性風味成分??梢钥闯觯S著風干時
72、間的增加,揮發(fā)性風味物質的種類呈現(xiàn)上升趨勢,成品中均比原料、腌制后的魚肉多1/2左右。從種類上看,對翹嘴紅鲌風味起主要作用的是烴類、醛類、酮類及醇類。</p><p> 烴類和雜環(huán)類在實驗中含量和種類都最多。雜環(huán)類的化合物有甲苯、苯乙烷、1,3-二甲苯、苯乙烯、間二氯苯、萘等,與原料中的成分組成類似,甲苯可能由帶苯環(huán)的氨基酸如苯丙氨酸降解產(chǎn)生,也可能部分來自環(huán)境污染或包裝袋。直鏈烷烴主要有十三烷、十五烷、十六烷
73、等,在風干過程中,無論是對照組還是添加劑組其含量都有不同程度的增加,可能是脂肪氧化所致。兩組試驗中烴類化合物的種類及含量在風干后均有增加,雖然脂肪烴類化合物閾值都較高,對魚肉風味貢獻不大,但在一定程度上也影響了魚肉部分風味特征[21]。</p><p> 醛類物質往往由UFA(尤其是PUFA)氧化降解產(chǎn)生,在兩組試驗中,醛類物質的種類都隨著烘干的進行增多,其中有壬醛、癸醛含量較高,分別具有玫瑰香和杏仁香、馬鈴薯
74、和黃油的混合香氣,是油酸和亞油酸等脂肪酸的產(chǎn)物。(E,E)-2,4-庚二烯醛是酮類化合物在一定條件下發(fā)生羥醛縮合反應再經(jīng)受熱失水生成,具有典型的脂肪香氣。</p><p> 酮類物質一般是PUFA氧化降解或者氨基酸降解的產(chǎn)物,種類隨風干的進行增多,多貢獻于魚肉甜的花果香風味。整個加工過程都檢測到2-戊酮、3,5-辛二烯-2-酮,賦予翹嘴紅鲌獨特的風味貢獻。此外風干過程中檢測出6-甲基-5-庚烯-2-酮、3-辛烯
75、-2-酮、6-辛烯-2-酮、2,2-二甲基-3-羥基-5-庚烯-4-酮等 [23]。</p><p> 酯類通常具有果香味,試驗中檢測到的酯類物質相對含量較小,風干過程中兩組樣品始終能檢測到乙酸乙酯且含量變化都不大,其他酯類的含量很少,且只是個別取樣點檢測到存在。含氮化合物在本試驗中檢測到的種類很少,除了苯并噻唑這種物質始終存在于魚肉中。</p><p> 3.2冷藏條件下的指標變化&
76、lt;/p><p> 3.2.1冷藏條件下?lián)]發(fā)性鹽基氮值(T-VBN)變化</p><p> 將翹嘴紅鲌腌制后,干燥后真空包裝,于4℃冷藏備用,定期取樣,其T-VBN的變化如圖1所示。</p><p> 圖1冷藏條件下?lián)]發(fā)性鹽基氮值(T-VBN)變化</p><p> Fig.1 Change of TVB-N value during
77、cold storage</p><p> 揮發(fā)性鹽基氮(TVB-N)是指動物性食品因肌肉中的內源酶或細菌的作用,致使食品中的蛋白質分解而產(chǎn)生的氨以及胺類等堿性含氮揮發(fā)性物質,這些揮發(fā)性鹽基氮與魚類腐敗程度之間有明顯的對應關系,在許多魚類中T-VBN水平與鮮度感官評價之間有相當高的相關性,因此T-VBN被廣泛運用于魚類鮮度指標之一[24]。</p><p> 由圖1可以看出,冷藏條件下
78、的TVB-N隨時間增加而增加,并且添加劑組與對照組走勢相同并低于對照組,表明添加劑在一定程度抑制了蛋白質的分解。對照和添加劑組樣品的TVB-N值分別在第22 d(31.20mg/100g)和第36d(30.05 mg/100g)超過腐敗初期點的臨界值(30.00 mg/100g),添加劑組樣品較于對照可以多儲藏大概兩周的時間,更有利于腌魚的保藏。</p><p> 3.2.2 冷藏條件下過氧化值(POV)變化&
79、lt;/p><p> 4℃冷藏,翹嘴紅鲌腌制品POV的變化如圖2所示。</p><p> 圖2冷藏條件下氧化值(POV)變化</p><p> Fig.2 the change of POV value during cold storage</p><p> 過氧化值(POV)是油脂在氧化過程中的中間產(chǎn)物,用于表征油脂中過氧化物含量,說
80、明樣品是否因已被氧化而變質,是評價食品酸敗的重要指標之一。所以測定翹嘴紅鲌腌制品在貯藏過程中的POV值可以在一定程度上反映產(chǎn)品的酸敗程度。</p><p> 從圖2中看出,對照和添加劑樣品的POV值均呈現(xiàn)一個先增大后減小的趨勢,這與別春彥等[16]對淡腌黃魚在不同溫度下貯藏的微生物及品質變化研究結果一致。在儲藏期的第1d對照組的POV值明顯高于添加劑組,并且比添加劑組更先到達頂峰最大值,表明添加劑在一定程度上抑
81、制了脂肪氧化。對照樣品在第15d達到最大值(0.55g/100g),而添加劑樣品在第36d達到它的最大值(0.56 g/100g),二者的最大值都不高,與TVB-N基本一致。這可能是由于冷藏對翹嘴紅鲌制品的保鮮效果起到了一定的保護作用。</p><p> 3.2.3 冷藏條件下菌落總數(shù)(TVC)變化</p><p> 將翹嘴紅鲌腌制后,干燥后真空包裝,于4℃冷藏備用,定期取樣,其TVC
82、的變化如圖3所示。</p><p> 圖3冷藏條件下細菌(TVC)變化</p><p> Fig.3 the change of TVC value during cold storage</p><p> 水產(chǎn)品的腐敗很大程度是由微生物作用引起的,測定細菌總數(shù)可判斷水產(chǎn)品的腐敗程度。從圖3中看出,在儲藏期初期,對照和添加劑樣品的TVC值分別為5.63和5.2
83、9lg cfu/g,分別在22d和36d達到初期腐敗點。這與揮發(fā)性鹽基氮和氧化值的測定結果基本一致。從整個儲藏過程來看,添加劑樣品的TVC值始終低于對照樣品。復合保鮮劑在一定程度上抑制了微生物的活動,能有效抑制微生物引起的食品腐敗。</p><p> 3.2.4 冷藏條件下感官變化</p><p> 將翹嘴紅鲌腌制后,干燥后真空包裝,于4℃冷藏備用,定期取樣,其感官變化如圖4所示。&l
84、t;/p><p> 圖4冷藏條件下感官變化</p><p> Fig.4 the change of sensory value during cold storage</p><p> 感官品質的好壞直接關系到產(chǎn)品能否為消費者所接受,很大程度地影響產(chǎn)品的銷售,從而直接關系到企業(yè)的利益。從圖4中可以看出感官隨時間下降趨勢。當感官開始不能接受時,其感官評定值低于55
85、分。因此根據(jù)此指標,可見對照組在22d時已經(jīng)不可以接受的程度了,添加劑組在36d時達到不可接受的程度。對照組感官品質下降的更快,這說明添加劑一定程度抑制了微生物的活動。感官與揮發(fā)性鹽基氮和氧化值以及微生物有一定的相關性。</p><p> 綜合T-VBN、POV、TVC和感官評定四項指標可以發(fā)現(xiàn),對照組在22d達到了保質期末期,添加劑組在36d達到保質期末期。添加劑組的保藏性明顯優(yōu)于對照組,可延長翹嘴紅鲌制品的
86、貨架期兩周時間。這可能是由于復合添加劑對氧化作用和細菌活動的抑制作用。</p><p> 3.3 凍藏條件下的指標變化</p><p> 3.3.1 凍藏條件下?lián)]發(fā)性鹽基氮值(T-VBN)變化</p><p> 將翹嘴紅鲌腌制后,干燥后真空包裝,于-20℃凍藏備用,定期取樣,其T-VBN的變化如圖5所示</p><p> 圖5凍藏條件
87、下感官變化</p><p> Fig.5 the change of TVB-N value during frozen storage</p><p> 由圖5可知,對照組和添加劑組的走勢相同都是增加。對照組在60d達30.52(mg/100g)超初期腐敗點,添加劑組在120d達32.34(mg/100g)超初期腐敗點。由此可知與冷藏相比,凍藏的日期更長,這表明凍藏可以延長腌魚的儲藏
88、期。并且結合添加劑則可以更好的防止腐敗。</p><p> 3.3.2 凍藏條件下過氧化值(POV)變化</p><p> -20℃凍藏,翹嘴紅鲌腌制品POV的變化如圖6所示。</p><p> 圖6凍藏條件下氧化值(POV)變化</p><p> Fig.6 the change of POV value during frozen
89、 storage</p><p> 氧化值也是呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢。對照組和添加劑組分別在第90d和120d達到最大值0.50和0.56(g/100g)。在前90天內,對照組的值略高于添加劑組這和凍藏時的情況相同。表現(xiàn)了添加劑的抗氧化作用。同時由到達最大值的時間也可以看出凍藏使的腌魚保質期更長。</p><p> 3.3.3 凍藏條件下菌落總數(shù)(TVC)變化</p>&
90、lt;p> 將翹嘴紅鲌腌制后,干燥后真空包裝,于-20℃冷藏備用,定期取樣,其TVC的變化如圖7所示。</p><p> 圖7凍藏條件下細菌(TVC)變化</p><p> Fig.7 the change of TVC value during frozen storage</p><p> 微生物在水產(chǎn)品的腐敗中占有很大的因素。很多水產(chǎn)品都是由于微
91、生物的活動而腐敗變質的。由圖7可以看出,兩組樣品的趨勢是大致相同的。對照組在60d時TVC為7.02lgcfu/g,120d時TVC為7.35lgcfu/g,達到了初期腐敗點。添加劑組比對照組的保藏時間多了兩個月,可見復合保鮮劑對微生物的抑制作用比較明顯。此外與冷藏對比可知凍藏的保藏時間更長,可能與凍藏條件下的溫度對微生物活動的抑制作用有關。</p><p> 3.3.4 凍藏條件下感官變化</p>
92、<p> 將翹嘴紅鲌腌制后,干燥后真空包裝,于-20℃冷藏備用,定期取樣,其感官變化如圖8所示。</p><p> 圖8凍藏條件下感官變化</p><p> Fig.8 the change of sensory value during frozenstorage</p><p> 感官的好壞直接影響腌魚制品的銷售和消費,直接反應魚類的品質。
93、由圖8可以看出,兩組樣品的感官隨儲藏時間下降,且對照組下降更快。對照組在60d感官分數(shù)為55已超過了可接受的程度,添加劑組在120d時達52超過可接受的程度。由此可知添加劑組的保存期明顯高于對照組,說明微生物的活動受到了添加劑的影響。與冷藏相比凍藏的保藏期更長,可能與凍藏條件下的溫度對微生物活動的抑制作用有關。</p><p> 綜合T-VBN、POV、TVC和感官評定四項指標可以發(fā)現(xiàn),相對于冷藏凍藏的保質期更
94、長。這與在凍藏條件下微生物的生理活動受到抑制和腌魚內部的各種理化變化受到了抑制有關。此外,對照組和添加劑組相比保質期也延長了60d,說明復合保鮮劑一定程度上抑制了微生物的活動和氧化反應的進行。</p><p><b> 4 小結</b></p><p> 在整個風干過程中,脂肪酸、游離氨基酸含量逐漸下降,說明一部分風味前體物質在加工過程中發(fā)生了變化。以脂肪酸為前體
95、,經(jīng)酶促反應生物合成的香味物質常具有獨特的芳香,故高含量的PUFA和MUFA,在熱風干燥過程中較易氧化降解,產(chǎn)生翹嘴紅鲌腌制品特有的揮發(fā)性成分。過氧化值和UFA的變化顯示油脂在風干過程中逐漸氧化,但氧化程度并不高,添加劑組的氧化程度都比對照組要低,說明添加劑起到了抑制UFA氧化的效果。</p><p> 對于游離氨基酸而言,對照組和添加劑組魚肉的非蛋白氮、FAA在風干過程中逐漸增加,而原料在經(jīng)腌制過后下降較多。
96、風干過程中,UAA、SAA、BAA逐漸上升,其中以谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、纈氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、賴氨酸、蛋氨酸含量增加最為明顯,這些游離氨基酸對風味能獨立產(chǎn)生作用,也能發(fā)生協(xié)同、相乘作用。添加劑組的非蛋白氮含量、FAA總體較對照組略高,可能是添加劑促使了FAA的增加。</p><p> 新鮮原料、腌制后分別檢測出20,22種揮發(fā)性物質。新鮮翹嘴紅鲌揮發(fā)性成分種類較少,賦予的風味也較少,主要為脂肪酸在脂肪氧化
97、酶作用下氧化降解產(chǎn)生的產(chǎn)物。風干過程中,添加劑對翹嘴紅鲌的風味物質含量具有一定的影響,由于其抑制了部分脂質氧化與氨基酸降解,使得醛類、酮類的含量相對對照組要少,但主體風味物質種類都與對照組相同,故添加劑在保證魚肉品質的同時,又基本保持了魚肉本身的特征性風味。</p><p> 在冷藏過程中,添加劑組樣品的各項指標的趨勢都略低于對照組。對照組和添加劑組的保質期分別為22d和36d。復合保鮮劑一方面延緩氧化反應和蛋
98、白質的分解,另一方面抑制了微生物的活動,對于翹嘴紅鮊腌制品的保質期有很大貢獻。凍藏過程中,對照組和添加劑組分別在60d和120d達到保質期,添加劑能夠抑制蛋白質分解、脂肪氧化和微生物的活動從而延長腌魚的保質期。凍藏與冷藏相比可以更加延長儲藏的時間,可見低溫更有利于腌魚的儲藏。目前,翹嘴紅鲌的腌制加工保藏過程還存在如何去除腥味、改善風味、改善質構、延長貨架期、減少營養(yǎng)流失等諸多技術問題。隨著研究的進展,可以通過多種技術的綜合使用來更大程度
99、的延長魚類的保質期,但同時又可以很好的維持原有的風味。比如本實驗中復合添加劑與低溫的應用,此外還可以如任亞梅,董蕾等加冰衣再凍藏保存[25]。</p><p><b> 參考文獻</b></p><p> [1] 李振龍.我國翹嘴紅鲌的研究現(xiàn)狀[J].中國水產(chǎn),2006,8:67-69.</p><p> [2] 陳建明,葉金云,潘茜等.
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