萬壽菊中葉黃素及黃酮的提取與純化工藝研究.pdf

1、萬壽菊(Tagetes erecta L.)原產(chǎn)墨西哥，又名金盞菊、臭芙蓉，是富含葉黃素、黃酮類物質(zhì)的天然原料，被廣泛應(yīng)用于食品、化妝品、醫(yī)藥、煙草、禽類飼料等領(lǐng)域，是一種極其豐富而寶貴的自然資源。
　　 本文探討了葉黃素酯的超聲波提取，通過單因素實(shí)驗(yàn)及正交實(shí)驗(yàn)，研究了提取時(shí)間、提取溫度、料液比和超聲波功率四個(gè)參數(shù)對(duì)葉黃素酯收率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：料液比對(duì)葉黃素酯收率影響顯著。葉黃素酯超聲波提取最優(yōu)工藝條件為：提取溶劑為氯仿

2、：四氫呋喃(V∶V)=1∶1，超聲波提取功率160W，料液比(g∶ml)1∶2，提取溫度40℃，提取時(shí)間40min，提取次數(shù)2次。在該工藝條件下，萬壽菊花中葉黃素酯的提取含量達(dá)到17.17mg/g。
　　 葉黃素在植物體中主要是以酯衍生物的形式存在，所以要經(jīng)過皂化處理，將葉黃素酯還原為單體形式。本研究利用超聲波產(chǎn)生的‘空化效應(yīng)’和機(jī)械作用，加快皂化時(shí)間，降低皂化溫度。采用薄層層析法分析，考察堿濃度、加堿量、皂化時(shí)間和皂化溫度對(duì)葉

3、黃素含量的影響，得出超聲波皂化最佳工藝條件：KOH甲醇溶液濃度10％，堿液加入量為30ml/g，皂化時(shí)間3h，皂化溫度50℃。
　　 利用重結(jié)晶法對(duì)葉黃素的分離純化工藝進(jìn)行了研究，以配比：葉黃素粗品(g)∶四氫呋喃(ml)∶無水乙醇(ml)∶石油醚(ml)∶水(ml)=1∶20∶15∶5∶20對(duì)葉黃素進(jìn)行第一次結(jié)晶，并用丙酮+水+石油醚混合溶劑進(jìn)行第二次重結(jié)晶，依次進(jìn)行四次重結(jié)晶可以提高葉黃素純度，可以達(dá)到78.40％，相對(duì)于葉

4、黃素酯收率達(dá)到40.31％，但是由于重結(jié)晶損失較大，時(shí)間長(zhǎng)，故選擇鹽析法進(jìn)一步純化葉黃素，以質(zhì)量濃度為55％的NaHSO4進(jìn)行鹽析3次，葉黃素含量達(dá)到88.32％，萬壽菊中葉黃素收率達(dá)到1.63％。
　　 作者還研究了葉黃素在光、熱、酸、堿存在條件下的性質(zhì)變化情況，對(duì)其穩(wěn)定性進(jìn)行比較，并通過與β-環(huán)糊精包合增加其水溶性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：光照、高溫(≥60℃)、酸對(duì)葉黃素穩(wěn)定性影響較大；并通過單因素、正交實(shí)驗(yàn)，研究了投料質(zhì)量比(葉黃

5、素∶β-CD)、包合時(shí)間、包合溫度對(duì)包合的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：包合時(shí)間對(duì)包合的影響顯著。葉黃素-β-環(huán)糊精包合最優(yōu)工藝條件為：投料質(zhì)量比(葉黃素∶β-CD)為1∶2，包合時(shí)間4h，包合溫度35℃。應(yīng)用此工藝得到包合物中載藥量為12.95％，收率為62.02％，水中溶解度為738.34mg/L。
　　 采用微波輔助有機(jī)溶劑法對(duì)萬壽菊中總黃酮提取方法進(jìn)行了研究，探尋萬壽菊中總黃酮提取的最佳工藝，實(shí)驗(yàn)獲得最佳提取工藝條件為：以70％乙