水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法的改進(jìn)與優(yōu)化研究.pdf

1、在我國(guó)各個(gè)環(huán)境監(jiān)測(cè)站對(duì)水體中總氮的分析大部分都是采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法。許多監(jiān)測(cè)分析人員發(fā)現(xiàn)在實(shí)際檢測(cè)中總氮的分析結(jié)果會(huì)出現(xiàn)空白值過(guò)高，回收率不穩(wěn)定的現(xiàn)象;在地表水監(jiān)測(cè)中會(huì)出現(xiàn)總氮數(shù)值低于氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮之和的現(xiàn)象;在污水監(jiān)測(cè)中會(huì)出現(xiàn)總氮測(cè)定結(jié)果低于氨氮的現(xiàn)象。本文對(duì)目前普遍采用的堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法分析流程進(jìn)行了改進(jìn)與優(yōu)化的研究，找出了總氮分析結(jié)果發(fā)生上述現(xiàn)象的原因。其主要研究結(jié)果如下:
　　1、

2、對(duì)總氮堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法進(jìn)行了優(yōu)化，消除了總氮的分析結(jié)果中空白值過(guò)高，回收率不穩(wěn)定的現(xiàn)象。
　　(1)將定期對(duì)玻璃比色管進(jìn)行氣密性檢測(cè)，防止消解時(shí)氮含量損失。
　　(2)水樣加入堿性過(guò)硫酸鉀溶液后必須迅速蓋緊瓶塞并充分搖均，避免水樣中氨氮揮發(fā)。
　　(3)將消解時(shí)間延長(zhǎng)至50分鐘以上，保證過(guò)硫酸鉀消解完全避免比色時(shí)影響結(jié)果。
　　(4)樣品消解后加入鹽酸前增加顛倒搖勻操作能溶解吸附在管壁上的硝酸鹽提高

3、總氮的回收率。
　　2、經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)分析發(fā)現(xiàn)地表水中各個(gè)含氮組分之間會(huì)相互轉(zhuǎn)化，不在同一時(shí)間對(duì)水中各個(gè)含氮組分進(jìn)行分析會(huì)造成氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮之和偏離真實(shí)值。因此同時(shí)對(duì)所有含氮項(xiàng)目進(jìn)行分析能有效避免總氮分析結(jié)果低于氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮數(shù)值之和現(xiàn)象的發(fā)生。
　　3、經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)分析發(fā)現(xiàn)在對(duì)污水分析過(guò)程中高濃度的氨氮極易揮發(fā)至空氣中使空氣中氨含量升高，進(jìn)而又易溶于低濃度的水樣中。會(huì)造成高濃度氨氮值偏低，低濃度氨氮值偏高的現(xiàn)

4、象。在總氮污水分析過(guò)程中，稀釋水樣的操作會(huì)加快氨氮的揮發(fā)使總氮的分析結(jié)果偏低。因此針對(duì)污水中總氮和氨氮的分析，操作過(guò)程中要注意以下幾點(diǎn):
　　(1)保證實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空氣的流通，將高濃度樣品與低濃度樣品分開(kāi)分析避免樣品間交叉干擾。
　　(2)氨氮分析時(shí)在水樣等待進(jìn)樣過(guò)程中加蓋，防止氨氮的揮發(fā)使結(jié)果變低。
　　(3)總氮樣品稀釋后馬上加入堿性過(guò)硫酸鉀并蓋緊試管蓋避免氨氮揮發(fā)。
　　在排除實(shí)驗(yàn)分析誤差的干擾下，以上分析操作