課程設(shè)計(jì)--油田污水綜合分析

1、<p><b>　　目 錄</b></p><p><b>　　第一章 概 述1</b></p><p>　　1、1油田水質(zhì)分析目的：1</p><p>　　1、2水試樣的采集1</p><p>　　1、3水樣的預(yù)處理4</p><p>　　第二章 陰離子

2、的測定5</p><p><b>　　2.1 氯離子5</b></p><p>　　2.2 堿度（HCO3-、CO32-）7</p><p>　　2.3 硫酸根離子9</p><p>　　第三章 陽離子的測定11</p><p>　　3.2 總硬度及鈣鎂離子含量的測定15</

3、p><p>　　3.3 鐵含量的測定17</p><p>　　第四章 COD（化學(xué)需氧量）20</p><p>　　第五章 油含量的測定24</p><p>　　第六章 濁度的測定26</p><p>　　第七章 總固量的測定28</p><p>　　7.1 總固體的測定分

4、析28</p><p>　　7.2 溶解性固體的測定29</p><p>　　7.3 懸浮固體的測定分析31</p><p><b>　　第一章 概 述</b></p><p>　　1、1油田水質(zhì)分析目的：</p><p>　　水是一種寶貴的自然資源,含油污水是只有天然的伴生物. 含油污水如

5、不進(jìn)行分析. 處理,超標(biāo)極大影響油田的采收率,排入水體則會(huì)造成污染,并且造成極大的水資源浪費(fèi).隨著油田用水量的提高,全球范圍水資源的加劇,以及人民對(duì)環(huán)境認(rèn)識(shí)的加深,油田污水分析,處理越來越受到人們的重視.</p><p><b>　　1、2水試樣的采集</b></p><p>　　水質(zhì)分析的一般過程包括采集水樣、預(yù)處理，依次分析、結(jié)果計(jì)算與整理、分析結(jié)果的質(zhì)量審查。顯

6、然，水樣的采集與保存直接關(guān)系到水質(zhì)分析結(jié)果的可靠性。為此，應(yīng)根據(jù)水質(zhì)的特性，水質(zhì)檢測的目的與檢測項(xiàng)目的不同而采用不同的取樣方法和保管措施。</p><p><b>　　(1)采樣容器</b></p><p>　?、儆操|(zhì)玻璃磨口瓶--特點(diǎn)無色、透明，耐腐蝕，易洗滌。是常用的水樣容器之一，存放純水、高純水樣時(shí)，由于溶解現(xiàn)象，使玻璃成分如硅、鈉、鉀、硼等溶解進(jìn)入水樣之中。因

7、此不適宜存放測定這些微量元素成分的水樣。</p><p>　?、诰垡蚁┢?-高的耐腐蝕性，無重金屬和無機(jī)成分，質(zhì)量輕，抗沖擊。使用最多的水樣容器。但聚乙烯瓶有吸附重金屬、磷酸鹽和有機(jī)物等的傾向。長期存水樣，細(xì)菌、藻類易繁殖。易受有機(jī)溶劑侵蝕，使用時(shí)要多加注意。 </p><p>　?、厶囟ㄋ畼尤萜?-鍋爐用水分析中有些特定成分測定，需要使用特定的水樣容器，應(yīng)遵守有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。如溶解氧、含

8、油量等的測定，需要使用特定的水樣容器。</p><p>　　(2)取樣器 </p><p>　　用來采集水樣的裝置稱為取樣器。采集水樣時(shí)，應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)?zāi)康?、水樣性質(zhì)、周圍條件選用最適宜的取樣器。</p><p>　?、俨杉烊凰娜悠?。</p><p>　　采集天然水樣時(shí)，應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)?zāi)康?，選用表面取樣器、不同深度取樣器以及泵式取樣

9、器進(jìn)行取樣。</p><p>　?、诓杉艿阑蚬I(yè)設(shè)備中水樣的取樣器具。</p><p>　　鍋爐用水分析的水樣，多數(shù)是從管道或工業(yè)設(shè)備中采取的。但是，為了獲得有充分代表性的水樣，取樣器的設(shè)計(jì)、制造、安裝以及取樣點(diǎn)的布置還應(yīng)遵循如下規(guī)定。</p><p>　　a.取樣器應(yīng)根據(jù)工業(yè)裝置、鍋爐類型、參數(shù)以及化學(xué)監(jiān)督要求或試驗(yàn)?zāi)康?，設(shè)計(jì)、制造、安裝和布置水樣取樣器。<

10、;/p><p>　　b．取樣器(包括取樣管和閥門)的材質(zhì)應(yīng)使用耐腐蝕的金屬材料制造。除低壓鍋爐外，除氧水、給水的取樣器應(yīng)使用不銹鋼制造。</p><p>　　c.從高溫、高壓的管道或裝置中采集水樣時(shí)，必須安裝減壓裝置和冷卻器。取樣冷卻器應(yīng)有足夠冷卻面積和冷卻水源，使得水樣流量約為700mL／min時(shí)，水樣溫度仍低于40℃。</p><p>　　(3)水樣的采集方法<

11、;/p><p>　　采集不同的水樣，需要采用不同的方法，并做好采樣的準(zhǔn)備工作。應(yīng)將采樣瓶徹底清洗干凈，采樣時(shí)再用水樣沖洗三次以上(采樣另有規(guī)定者除外)之后才能采集水樣。</p><p>　?、偬烊凰娜臃椒ā?lt;/p><p>　　a.采集江、河、湖和泉水等地表水樣或普通井水水樣時(shí)，應(yīng)將取樣瓶浸入水下面50cm處取樣，并在不同地點(diǎn)采樣混合成供分析用的水樣。</p&

12、gt;<p>　　b．根據(jù)試驗(yàn)要求，需要采集不同深度的水樣時(shí)，應(yīng)使用不同深度取樣器，對(duì)不同部位的水樣分別采集。</p><p>　　c．在管道或流動(dòng)部位采集生水水樣時(shí)，應(yīng)充分地沖洗采樣管道后再采樣。</p><p>　　d．江、河、湖和泉水等地表水樣，受季節(jié)、氣候條件影響較大，采集水樣時(shí)應(yīng)注明這些條件。</p><p>　　②從管道或水處理裝置中采集處

13、理水水樣的方法。</p><p>　　從管道或水處理裝置中取樣時(shí)，應(yīng)選擇有代表性的取樣部位，安裝取樣器，需要時(shí)在取樣管末端接一根聚乙烯軟管或橡膠管。采樣時(shí)，打開取樣閥門，進(jìn)行適當(dāng)?shù)臎_洗并將水樣流速調(diào)至約700mL／min進(jìn)行取樣。 </p><p>　　③從高溫、高壓裝置或管道中取樣的方法。</p><p>　　從高溫、高壓裝置或管道中取樣時(shí)，必須加裝減壓裝置和

14、良好的冷卻器，水樣溫度不得高于40℃，再按上述②的方法取樣。 </p><p>　?、軠y定不穩(wěn)定成分的水樣采集方法。</p><p>　　測定水樣中不穩(wěn)定成分，通常應(yīng)在現(xiàn)場取樣，隨取隨測。否則，采樣后立即采取預(yù)處理措施，將不穩(wěn)定成分轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定狀態(tài)，然后再送到試驗(yàn)室測定。</p><p><b>　?、萑恿俊?lt;/b></p>&l

15、t;p>　　采集水樣的數(shù)量應(yīng)滿足試驗(yàn)和復(fù)核需要。供全分析用的水樣不得少于5L，若水樣渾濁時(shí)應(yīng)裝兩瓶。供單項(xiàng)分析用的水樣不得少于0.3L。</p><p>　　⑥采集水樣時(shí)的記載事項(xiàng)。</p><p>　　采集供全分析用的水樣，應(yīng)粘貼標(biāo)簽，注明水樣名稱、取樣方法，取樣地點(diǎn)、取樣人姓名、時(shí)間、溫度以及其他注意事項(xiàng)。若采集供現(xiàn)場控制試驗(yàn)的水樣時(shí)，可不粘貼標(biāo)簽，但應(yīng)使用固定的取樣瓶。<

16、/p><p>　　(4)水樣的存放與運(yùn)送 </p><p>　　水樣在放置過程中，因各種原因，其中某些成分可能發(fā)生變化．原則上說采集水樣后應(yīng)及時(shí)分析，盡量縮短存放與運(yùn)送時(shí)間。</p><p><b>　?、偎畼哟娣诺臅r(shí)間。</b></p><p>　　水樣存放時(shí)間受其性質(zhì)，溫度、保存條件以及試驗(yàn)要求等因素影響，有很大的差異，

17、根據(jù)一般經(jīng)驗(yàn)，表2-3所列時(shí)間可作參考。 </p><p>　　②存放與運(yùn)送水樣的注意事項(xiàng)。</p><p>　　a．水樣運(yùn)送與存放時(shí)，應(yīng)注意檢查水樣是否封閉嚴(yán)密，水樣瓶應(yīng)在陰涼處存放。</p><p>　　b．冬季應(yīng)防止水樣冰凍，夏季應(yīng)防止水樣受陽光暴曬。</p><p>　　c.分析經(jīng)過存放或運(yùn)送的水樣，應(yīng)在報(bào)告中注明存放的時(shí)間或溫度等

18、條件。 </p><p><b>　　1、3水樣的預(yù)處理</b></p><p><b>　　(1)過濾 </b></p><p>　　水樣濁度較高或帶有明顯的顏色時(shí)，會(huì)影響分析結(jié)果，可采用澄清、離心或過濾等措施來分離不可濾殘?jiān)绕溆眠m當(dāng)孔徑的過濾器可有效地除去細(xì)菌和藻類。一般采用0.45／μm濾膜過濾，通過0.45／μ

19、m濾膜部分為可過濾態(tài)水樣，通不過的稱為不可過濾態(tài)水樣。用濾膜、離心濾紙或砂芯漏斗等方式處理樣品，它們阻留不可過濾殘?jiān)哪芰Υ笮№樞蚴?；濾膜>離心>濾紙>砂芯漏斗。 </p><p><b>　　(2)濃縮</b></p><p>　　如水樣中被分析組分含量較低，可通過蒸發(fā)，溶劑萃取或離子交換等措施濃縮后再進(jìn)行分析。例如，飲用水中氯仿的測定，采用正已烷

20、／乙醚溶劑萃取濃縮后用氣相色譜法測定。</p><p>　　(3)蒸餾排除干擾雜質(zhì)</p><p>　　當(dāng)測定水中酚類化物、氟化物、氰化物時(shí)，在適當(dāng)條件下可通過蒸餾將酚類化物、氟化物、氰化物蒸出后測定，共存干擾物質(zhì)殘留在蒸餾液中，而消除干擾。 </p><p><b>　　(4)消解 </b></p><p>　　分酸

21、性消解、干式消解和改變價(jià)態(tài)消解。 </p><p><b>　　①酸性消解。</b></p><p>　　如水樣中同時(shí)存在無機(jī)結(jié)合態(tài)和有機(jī)結(jié)合態(tài)金屬，可加酸(如H2SO4-HNO3或HCI，HNO3-HClO4等)，經(jīng)過強(qiáng)烈的化學(xué)消解作用，破壞有機(jī)物，使金屬離子釋放出采，再進(jìn)行測定。 </p><p><b>　　②干式消解。<

22、/b></p><p>　　通過高溫灼燒去除有機(jī)物后，將灼燒后殘?jiān)?灰分)用適量2％HNO3(或HCl)溶解，并過濾于容量瓶中，進(jìn)行金屬離子或無機(jī)物測定。在高溫下易揮發(fā)損失的As、Hg、Cd、Se、Sn等元素，不易用此法消解。</p><p><b>　?、鄹淖儍r(jià)態(tài)消解。</b></p><p>　　如測定水樣中總汞時(shí)，加強(qiáng)酸(H2SO4

23、-HNO3)和加熱條件下，用KMnO4和過硫酸鉀(K2S2O8)將水樣消解，使所含汞全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞后，進(jìn)行測定。</p><p>　　第二章 陰離子的測定</p><p><b>　　2.1 氯離子</b></p><p><b>　　一、實(shí)驗(yàn)原理</b></p><p>　　氯化物的測定常用莫

24、爾法，即在pH=7左右的中性溶液中，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。硝酸銀與氯離子作用生成白色氯化銀沉淀，過量的硝酸根與鉻酸鉀作用生成紅色鉻酸銀沉淀，使溶液顯橙色即為滴定終點(diǎn)。 </p><p>　　滴定反應(yīng)： Ag+ + Cl- ===AgCl （白色） KSP ==1.8×10-10</p><p>　　指示反應(yīng)： 2Ag+ +

25、CrO42-====Ag2CrO4 （磚紅色） KSP ==2.0×10-12</p><p>　　由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，故根據(jù)分步沉淀的原理，首先發(fā)生滴定反應(yīng)析出白色AgCl沉淀。待Cl- 被定量沉淀后，稍過量的Ag+就會(huì)與CrO42-反應(yīng)，產(chǎn)生磚紅色的Ag2CrO4沉淀而指示滴定終點(diǎn)。</p><p>　　本法適用于氯離子含量在5～100mg／l范

26、圍內(nèi)的測定。 </p><p><b>　　二、滴定條件</b></p><p>　?。?）指示劑的用量：指示劑K2CrO4的濃度必須合適。</p><p>　　理論計(jì)算[CrO42—]==1.1×10-2mol/L，實(shí)際滴定時(shí)K2CrO4本身呈黃色，顏色太濃影響終點(diǎn)觀察。實(shí)驗(yàn)表明：終點(diǎn)時(shí)CrO42-濃度約為5×10-

27、3mol/L比較合適。</p><p>　　（2）溶液的酸度：滴定應(yīng)在中性或弱堿性介質(zhì)中進(jìn)行。</p><p>　　①、若酸度太高，CrO42—將因酸效應(yīng)致使其濃度降低，導(dǎo)致Ag2CrO4沉淀出現(xiàn)過遲甚至不沉淀；</p><p>　?、?、若堿性太強(qiáng)，將生成Ag2O沉淀。</p><p>　　適宜酸度范圍為PH==6.5~10.5</p&

28、gt;<p>　　*pH值的調(diào)節(jié)：可先用酚酞作指示劑，以稀NaOH溶液或稀硫酸調(diào)節(jié)pH值，然后</p><p>　　再滴定。當(dāng)溶液中有銨鹽存在時(shí)控制溶液的pH=6.5~7.2范圍內(nèi)滴定。</p><p>　　若c（NH3）=0.15mol/L，則在滴定前須除去銨鹽。</p><p>　?。?）滴定時(shí)應(yīng)劇烈搖動(dòng)</p><p>　

29、?。?）預(yù)先分離干擾離子。</p><p><b>　　三、實(shí)驗(yàn)分析步驟</b></p><p>　　1、AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定</p><p>　　（1）0.05mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制</p><p>　　稱取4.2~4.3g AgNO3固體，溶于500mL不含Cl—的水中，將溶液轉(zhuǎn)入棕色細(xì)口瓶中，

30、置于暗處保存。</p><p>　　（2）0.05mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定</p><p>　　準(zhǔn)確稱取NaCl基準(zhǔn)試劑0.73~0.74g（在120~150時(shí)烘干6hr，于干燥器內(nèi)冷卻），置于100mL小燒杯中，用水溶解，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取25mLNaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加25ml水、1mL 5％K2CrO4溶液，在不斷振蕩

31、下，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至白色沉淀中出現(xiàn)磚紅色，即為終點(diǎn)。記錄耗用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，平行測量三次（相對(duì)偏差<0.2%）。</p><p>　?。?）三次測定的平均值即為本次標(biāo)定的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，用標(biāo)簽紙寫下帖在棕色試劑瓶上，置于暗處，以備下次使用。</p><p><b>　　2、氯離子濃度測定</b></p><p&

32、gt;　　移取適量體積的水樣于250ml錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液或硝酸溶液調(diào)節(jié)水樣的PH，使紅色剛好變?yōu)闊o色。</p><p>　　加入1.0ml鉻酸鉀指示劑，在不斷搖動(dòng)情況下，最好在白色背景條件下用硝酸銀標(biāo)</p><p>　　準(zhǔn)滴定溶液滴定，直至出現(xiàn)磚紅色為止。同時(shí)作空白試驗(yàn)。</p><p>　　四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理</p>

33、<p>　?。?）計(jì)算AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的公式</p><p>　?。?）計(jì)算Cl-濃度的公式</p><p>　　Cl-含量以質(zhì)量濃度ρ1計(jì)，數(shù)值以mg/L表示，按下式計(jì)算：</p><p>　　ρ1=（V1-V0）cM×106</p><p><b>　　式中：</b></p>

34、<p>　　V1——試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；</p><p>　　V0——空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；</p><p>　　V——試樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；</p><p>　　c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；</p>&

35、lt;p>　　M——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=35.45）。</p><p>　　允許差：取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5mg/L。</p><p>　　2.2 堿度（HCO3-、CO32-）</p><p><b>　　一、實(shí)驗(yàn)原理</b></p><

36、;p>　　測定水的總堿度，主要是測定水中碳酸鹽（CO32-）及重碳酸鹽（HCO3-）的濃度，碳酸鹽（CO32-）屬于二元弱堿，在分析化學(xué)中常用強(qiáng)酸HCl溶液進(jìn)行滴定。首先分析溶液中存在的酸堿平衡。</p><p>　　H2CO3是很弱的二元酸，在水溶液中存在如下平衡：</p><p>　　pKa1=6.38 </p><p>　　pK

37、a2=10.25 </p><p>　　式中：Ka1——H2CO3的第一步理解常數(shù)；</p><p>　　Ka2——H2CO3的第二步理解常數(shù)。</p><p>　　CO32-是HCO3-的共軛堿，根據(jù)酸堿平衡理論，可求得CO32-的pKb1=3.75，pKb2=7.62，平衡關(guān)系如下：</p><p>　　pKb1

38、=3.75 </p><p>　　pKb2=7.62 </p><p>　　由此可見，CO32-的中和滴定是分步完成的，首先被中和生成HCO3-，根據(jù)酸堿平衡理論，可以求得第一步反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的［H+］值。則可以求得相應(yīng)的pH值。</p><p>　　用酚酞做指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定水樣，達(dá)到終點(diǎn)，所測得的堿度稱為酚

39、酞堿度，此時(shí)水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合。在滴定酚酞堿度的水樣中加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)（包括酚酞堿度的用量），所測得的堿度稱為甲基橙堿度，也稱總堿度，此時(shí)水樣中所含碳酸氫根全部被中和。</p><p>　　從圖中可以看出，在pH值8.3附近，有一個(gè)不很明顯的滴定突躍，其原因可以由酸堿滴定條件來解釋，即Kb1與Kb2之比稍小于104，兩步中和反應(yīng)交叉進(jìn)行，其實(shí)不存在真正意義

40、上的第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。</p><p><b>　　二、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑</b></p><p>　　儀器：三角燒瓶：250mL，滴定管：50mL。</p><p>　　試劑：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0.1mol/L，酚酞指示劑: 10g/L的95%乙醇溶液，甲基橙指示劑：1g/L的水溶液。</p><p><b>　　三

41、、實(shí)驗(yàn)分析步驟</b></p><p>　　酚酞堿度的測定（P-堿） </p><p>　　量取100mL水樣于三角燒瓶中，加三滴酚酞指示劑，若不顯色，說明酚酞堿度為零，若顯紅色，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（V1）。總堿度的測定（T-堿）</p><p>　　在測定酚酞堿度后的水樣中，再加入1滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用鹽酸標(biāo)

42、準(zhǔn)溶液滴定至剛好出現(xiàn)橙紅色為終點(diǎn)。記錄下鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（包括酚酞堿度用量）V2。</p><p>　　四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理</p><p>　　酚酞堿度（meq/L） = c×V2 /100</p><p>　　總堿度（meq/L） = c×V3/100</p><p><b>　　C</b>&

43、lt;/p><p><b>　　-</b></p><p>　　式中：c ———鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；</p><p>　　V2———用酚酞指示劑時(shí)，滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；</p><p>　　V3———用甲基橙指示劑后，滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。</p><p><b&

44、gt;　　2.3 硫酸根離子</b></p><p><b>　　一、實(shí)驗(yàn)原理</b></p><p>　　在水-乙醇的氨性介質(zhì)中，硫酸鹽與鉻酸鋇懸濁液反應(yīng)。反應(yīng)式如下：</p><p>　　SO42－＋BaCrO4→BaSO4↓＋CrO42－</p><p>　　用原子吸收法測定反應(yīng)釋放出的鉻酸根，即可間接

45、算出硫酸鹽的含量。所用火焰為空氣-乙炔富燃性黃色火焰，測定波長為359.3nm。</p><p>　　本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為0.4mg／L，測定上限當(dāng)取樣量為10mL時(shí)，是30mg／L。當(dāng)取樣雖為1mL時(shí)，則是300mg／L。水樣適當(dāng)稀釋，測定范圍還可以擴(kuò)大。</p><p><b>　　二、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑</b></p><p><b&

46、gt;　　試劑：</b></p><p>　　鹽酸(HCl)＝1.19g／mL。</p><p>　　冰乙酸(CH3COOH)＝1.05g／mL。</p><p>　　氫氧化銨(NH4OH)＝0.880g／mL。</p><p>　　無水乙醇(CH3CH2OH)。</p><p>　　氫氧化銨溶液：1＋1。

47、用氫氧化銨(3.3)配制。臨用時(shí)現(xiàn)配。</p><p>　　混合酸溶液：鹽酸(3.1)0.42mL，冰乙酸(3.2)14.7mL混合，用水稀釋至200mL。</p><p>　　鈣溶液：1mg／mL。稱0.28g氯化鈣(CaCl2)溶于100mL水中，搖勻。</p><p>　　鉻酸鋇懸濁液：稱0.5g鉻酸鋇(BaCrO4)溶于200mL?；旌纤崛芤?3.6)中，貯

48、于聚乙烯瓶中。用前振搖。</p><p>　　硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，SO42－：100mg／L。準(zhǔn)確稱取無水硫酸納(Na2SO4，在105℃烘2h)0.0740g，用適量水溶解，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。</p><p><b>　　儀器：</b></p><p>　　一般實(shí)驗(yàn)室儀器和原子吸收分光光度計(jì)，鉻空心陰極燈，乙炔的供氣裝

49、置，空氣壓縮機(jī)，加除油、水及雜質(zhì)裝置，過濾器。</p><p><b>　　采樣及樣品</b></p><p>　　水樣采集后，立即用0.45?m濾膜抽濾除去懸浮物，貯存于聚乙烯瓶中。</p><p><b>　　三、實(shí)驗(yàn)分析步驟</b></p><p><b>　　1.試料</b&

50、gt;</p><p>　　取10mL水樣置于25mL比色管中，如硫酸根含量大于30mg／L，可適量少取樣品，然后加水至10mL。</p><p><b>　　2.測定</b></p><p>　　前處理：在試料中，依次加入鉻酸鋇懸濁液2mL，氫氧化銨溶液1mL，鈣溶液1mL，無水乙醇8mL，加水至標(biāo)線，搖勻。放置30min后，用0.45

51、81;m濾膜抽濾于10mL干燥比色管中，備測。</p><p>　　測定：遵照儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件，測定濾液的吸光度。</p><p><b>　　3.校準(zhǔn)曲線的繪制</b></p><p>　　在一組25mL比包管中，加入硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL，</p>

52、<p>　　然后按步驟1進(jìn)行前處理，并按2中的條件測定其吸光度。</p><p>　　用減去空白的吸光度與相對(duì)應(yīng)的硫酸鹽濃度(mg／L)繪制校準(zhǔn)曲線。</p><p>　　四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理</p><p>　　硫酸鹽含量，由下式給出：</p><p><b>　　C=25c´／V</b><

53、/p><p>　　式中：c——試樣中硫酸鹽的濃度，mg／L；</p><p>　　c´——由樣準(zhǔn)曲線上查得的濃度，mg／L；</p><p>　　V——所取試樣的體積，mL；</p><p>　　25——比色管的體積，mL。</p><p>　　硫酸鹽含量，用回歸方程計(jì)算。</p><p>

54、;　　第三章 陽離子的測定</p><p>　　3.1 鉀離子和鈉離子</p><p><b>　　一、實(shí)驗(yàn)原理</b></p><p>　　原子吸收光譜分析的基本原理是測量基態(tài)原子對(duì)共振輻射的吸收。在高溫火焰中，鉀和鈉很易電離，這樣使得參于原子吸收的基態(tài)原子減少。特別是鉀在濃度低時(shí)表現(xiàn)更明顯，一般在水中鈉比鉀濃度高，這時(shí)大量鈉對(duì)鉀產(chǎn)生增感

55、作用。為了克服這一現(xiàn)象，加入比鉀和鈉更易電離的絕作電離緩沖劑。以提供足夠的電子使電離平衡向生成基態(tài)原子的方向移動(dòng)，這時(shí)即可在同一份試料中連續(xù)測定鉀和鈉。</p><p><b>　　二、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑</b></p><p><b>　　儀器：</b></p><p>　　原子吸收分光光度計(jì)：儀器操作參數(shù)可參照廠家說明書進(jìn)

56、行選擇。</p><p>　　鉀和鈉空心陰極燈：靈敏吸收線為鉀766.5nm，鈉589.0nm；次靈敏吸收線為鉀404.4nm，鈉330.2nm。</p><p>　　乙炔的供氣裝置：使用乙炔鋼瓶或發(fā)生器均可，但乙炔氣必須經(jīng)水和濃硫酸洗滌后，方可使用。</p><p>　　空氣壓縮機(jī)：均應(yīng)附有過濾裝置，由此得到無油無水凈化空氣。</p><p&g

57、t;　　對(duì)玻璃器皿的要求：所用玻璃器皿均應(yīng)經(jīng)硝酸溶液(3.2)浸泡，用時(shí)以去離子水洗凈。</p><p><b>　　試劑：</b></p><p>　　除非另有說明，分析時(shí)均使用公認(rèn)的分析純?cè)噭┮约爸卣麴s水或具有同等純度的水。</p><p>　　1. 硝酸(HNO3)（P＝1.42g／mL）。</p><p>　　2

58、. 硝酸溶液（1＋1）。</p><p>　　3. 硝酸溶液{0.2％(V／V)：取2mL硝酸(1)加入998mL水中混合均勻}。</p><p>　　4. 硝酸溶液{10.0g／L：取1.0g硝酸艷(CsNO3)溶于100mL水中}。</p><p>　　5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)所用的基準(zhǔn)氯化鉀和基準(zhǔn)氯化鈉均要在150℃干燥2h，并在下燥器內(nèi)冷至室溫。<

59、;/p><p>　　鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:含鉀1.000g／L：稱取(1.9067±0.0003)g基準(zhǔn)氯化鉀(KCl)。以水溶解并移至1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻。將此溶液及時(shí)轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中保存。</p><p>　　鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:含鈉1.000g／L：稱取(2.5423±0.0003)g基準(zhǔn)氯化鈉(NaCl)，以水溶解，并移至1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線搖勻。

60、即時(shí)轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中保存。</p><p>　　鉀和鈉混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液.含鉀和鈉1.000g／L：稱取(1.9067±0.0003)g基準(zhǔn)氯化鉀和(2.5421±0.0003)g基準(zhǔn)氯化鈉于同一燒杯中，用水溶解并轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中。稀釋至標(biāo)線，搖勻。將此溶液即時(shí)轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中保存。</p><p>　　鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，含鉀100.00mg／L：吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(

61、5.1)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(2)，以水稀釋至標(biāo)線，搖勻備用。此溶液可保存3個(gè)月。</p><p>　　鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液I，含鈉100.00mg／L：吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(5.2)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(2)，以水稀釋至際線，搖勻。此溶液可保存3個(gè)月。</p><p>　　鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ，含鈉10.00mg／L：吸取鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液

62、Ⅰ(5.5)10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液(2)，以水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液可保存一個(gè)月。</p><p><b>　　三、采樣和樣品</b></p><p>　　水樣在采集后，應(yīng)立即以0.45µm濾膜(或中速定量濾紙)過濾，其濾液用硝酸(2)調(diào)至pH約為1～2，于聚乙烯瓶中保存。</p><p><b&

63、gt;　　四、實(shí)驗(yàn)分析步驟</b></p><p><b>　　1 試料的制備</b></p><p>　　如果對(duì)樣品中鉀鈉濃度大體已知時(shí)，可直接取樣，或者采用次靈敏線測定先求得其濃度范圍。然后再分取一定量(一般為2～10mL)的實(shí)驗(yàn)室樣品于50mL容量瓶中，加3.0mL硝酸溶液(3)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液應(yīng)在當(dāng)天完成測定。</p>

64、<p><b>　　2 校準(zhǔn)溶液的制備</b></p><p><b>　　鉀校準(zhǔn)溶液</b></p><p>　　取6只50mL容量瓶，分別加入鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(5.4)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，加硝酸溶液(3)3.00mL，加硝酸溶液(2)1.00mL，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。其各點(diǎn)的濃度分別為：0，1.

65、00，2.00，3.00，4.00，5.00mg／L。本校準(zhǔn)溶液應(yīng)在當(dāng)天使用。</p><p><b>　　鈉校準(zhǔn)溶液</b></p><p>　　取6只50mL容量瓶，分別加入鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液Ⅱ(5.6)0，1.00，3.00，5.00，7.50，10.00mL，加3.00mL硝酸溶液(3)，加1mL硝酸溶液(2)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。其各點(diǎn)的濃度分別為0，0.20

66、.0.60，1.00，1.50，2.00mg／L。本校準(zhǔn)溶液應(yīng)在當(dāng)天使用。</p><p><b>　　3 儀器的準(zhǔn)備</b></p><p>　　將待測元素?zé)粞b在燈架上，經(jīng)預(yù)熱穩(wěn)定后，按選定的波長，燈電流，狹縫，觀測高度，空氣及乙炔流量等各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行點(diǎn)火測量。</p><p>　　注意：在打開氣路時(shí)，必須先開空氣，再開乙炔；當(dāng)關(guān)閉氣路時(shí)，必須

67、先關(guān)乙炔，后關(guān)空氣，以免回火爆炸。當(dāng)點(diǎn)火后，在測量前，先以硝酸溶液(3.3)噴霧5min，以清洗霧化系統(tǒng)。</p><p><b>　　4 測量</b></p><p>　　在正式測量前，先以水調(diào)儀器零點(diǎn)，然后即可吸噴校準(zhǔn)溶液和試料，記錄吸光度。</p><p><b>　　5 空白試驗(yàn)</b></p>&l

68、t;p>　　空白試驗(yàn)即對(duì)校準(zhǔn)溶液中零濃度的測量。</p><p><b>　　6 校準(zhǔn)曲線的繪制</b></p><p>　　繪制鉀或鈉校準(zhǔn)溶液吸光度與鉀或鈉對(duì)應(yīng)濃度的校準(zhǔn)曲線。每批測定時(shí)，必須同時(shí)繪制校準(zhǔn)曲線。</p><p>　　五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理</p><p>　　樣品中鉀或鈉的濃度C(mg／L)以回歸

69、方程計(jì)算或按下式計(jì)算：</p><p><b>　　C＝f·C1</b></p><p><b>　　式中：f——稀釋比</b></p><p>　　f＝試料體積／分取實(shí)驗(yàn)室樣品體積，mL；</p><p>　　C1——由測定試料的吸光度從校準(zhǔn)曲線上求得鉀或鈉的濃度，mg／L。</p

70、><p><b>　　六、精密度和準(zhǔn)確度</b></p><p>　　對(duì)一個(gè)合成樣品，其各組分濃度(以mg／L計(jì))為：K＋，9.82；Na＋，46.55；Ca2＋，40.64；Mg2＋，8.39；C1－，88.29；SO42－，93.83；總堿度(以CaCO3計(jì))77.68。使用766.5nm波長測定鉀，使用589.0nm波長測定鈉，取得如下結(jié)果。</p>

71、<p><b>　　1 重復(fù)性</b></p><p>　　在單個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，進(jìn)行六次測定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為：鉀0.50％；鈉1.52％。</p><p><b>　　2 再現(xiàn)性</b></p><p>　　在五個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，各進(jìn)行六次測定，取得了30個(gè)分析結(jié)果，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為：鉀2.27％；鈉0.90％。</p&

72、gt;<p><b>　　3 準(zhǔn)確度</b></p><p>　　加標(biāo)回收率置信范圍為：鉀99.60％±5.36％；鈉100.13％±5.08％。相對(duì)誤差為：鉀－1.63％；鈉＋0.58％。</p><p><b>　　七、備注</b></p><p><b>　　1 注意事項(xiàng)&

73、lt;/b></p><p>　　鉀和鈉均為溶解度很大的常量元素，原子吸收分光光度法又是靈敏度很高的方法。為了取得精密度好準(zhǔn)確度高的分析結(jié)果，對(duì)所用玻璃器皿必須認(rèn)真清洗。試劑及蒸餾水在同一批測定中必須使用同一規(guī)格同一瓶，而且應(yīng)避免汗水、洗滌劑及塵埃等帶來污染。</p><p>　　2 關(guān)于保存樣品的器皿</p><p>　　樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液不能保存在軟質(zhì)玻璃瓶中

74、，因?yàn)檫@種玻璃中的鉀和鈉容易被水樣和溶劑溶出導(dǎo)致污染。</p><p>　　3 關(guān)于次靈敏線測定鉀和鈉。</p><p>　　對(duì)于鉀和鈉濃度較高的樣品，在使用本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)會(huì)因稀釋倍數(shù)過大，降低測定的精密度、同時(shí)也給操作帶來麻煩。因一般的地表水中鉀和鈉的濃度都比較高，可使用次靈敏線鉀440.4nm、鈉330.2nm測定，濃度范圍可擴(kuò)大到鉀為200mg／L以內(nèi)，鈉為100mg／L以內(nèi)。</p

75、><p>　　3.2 總硬度及鈣鎂離子含量的測定</p><p><b>　　一、實(shí)驗(yàn)原理</b></p><p>　　1. 水的總硬度的測定 </p><p>　　在pH=10的NH3-NH4Cl緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。鉻黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配

76、合物，其配合物穩(wěn)定性順序?yàn)椋篬CaY]2- > [MgY]2- > [MgIn]- > [CaIn]- </p><p>　　加入鉻黑T后，部分Mg2+與鉻黑T形成配合物使溶液呈酒紅色。用EDTA滴定時(shí)，EDTA先與Ca2+和游離Mg2+反應(yīng)形成無色的配合物，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，EDTA奪取指示劑配合物中的Mg2+，是指示劑游離出來，溶液有酒紅色變成純藍(lán)色即為終點(diǎn)。</p>&l

77、t;p>　　滴定前： Mg2+ + HIn2-←→ [MgIn]- + H+</p><p>　　純藍(lán)色 酒紅色</p><p>　　化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前 : Ca2+ + H2Y2-←→[CaY]2- + 2H+</p><p>　　Mg2+ + H2Y2-←→[MgY]2- + 2H+</p><p>　　化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) :

78、 [MgIn]- + H2Y2- ←→ [MgY]2- + HIn- + H+</p><p>　　酒紅色 純藍(lán)色</p><p>　　根據(jù)消耗的EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V1 計(jì)算水的總硬度。</p><p>　　2. 鈣鎂含量的測定</p><p>　　取與測定總硬度時(shí)相同體積的水樣, 加入NaOH調(diào)節(jié)p

79、H=12，Mg2+ 即形成 Mg(OH)2 沉淀。然后加人鈣指示劑, Ca2+與鈣指示劑形成紅色配合物。用EDTA 滴定時(shí)，EDTA 先與游離Ca2+形成配合物, 再奪取已與指示劑配位的Ca2+ ,使指示劑游離出來, 溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。由消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2計(jì)算鈣的含量。再由測總硬度時(shí)消耗的EDTA體積V1和V2的差值計(jì)算出鎂的含量。</p><p>　　水中若含有Fe3+、A13+, 可加三乙醇胺

80、掩蔽；若有Cu2+、Pb2+、Zn2+等 , 可用Na2S或KCN掩蔽。</p><p><b>　　二、實(shí)驗(yàn)分析步驟</b></p><p>　　1、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，將實(shí)驗(yàn)要用到的有關(guān)儀器從儀器櫥中取出，把玻璃器皿按洗滌要求洗滌干凈備用。</p><p>　　2. 水的總硬度測定</p><p>　　用移液管移取水樣 50

81、.Ooml, 置于 250ml錐形瓶中, 加 5ml三乙醇胺 ( 無Fe3+、 A13+時(shí)可不加), 搖勻。加 5ml pH=10的NH3·H20-NH4Cl緩沖溶液, 加鉛黑T 指示劑約 0.1g ( 或溶液 5 滴 ), 用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色, 記下EDTA 用量V1，平行測定3 次。</p><p>　　3. 鈣和鎂含量的測定</p><p>

82、　　用移液管移取水樣 50.OOml, 置于錐形瓶 , 加5ml 三乙醇胺 (無Fe3+、 A13+ 時(shí)可不加)，搖勻，再加 2ml 10% NaOH，搖勻后加鈣指示劑少許( 約 0.1g), 用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色, 記錄 EDTA 用量 V2，平行測定 3 次。</p><p>　　三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理</p><p>　　1.水的總硬度 &l

83、t;/p><p>　　0d = C(EDTA)·V1(EDTA)·M(CaO)×1000/Vs×10</p><p>　　2.鈣和鎂的質(zhì)量濃度</p><p>　　ρ(Ca)= c(EDTA)·V2·M(Ca)/Vs</p><p>　　ρ(Mg)= c(EDTA)·(V1-V

84、2)·M(Mg)/Vs</p><p><b>　　四、注意事項(xiàng)</b></p><p>　　1. 鉻黑T配成溶液以方便使用，準(zhǔn)備室為每組準(zhǔn)備一只干凈的5L塑料桶作采水樣用，并適當(dāng)增加公用移液管和燒杯，避免吸液排長隊(duì)。</p><p>　　2. 本實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)不夠敏銳，特別是滴定鈣。強(qiáng)調(diào)近終點(diǎn)要慢滴，每滴1抵后都要充分搖勻，直至純藍(lán)色為止

85、，可作示范。</p><p>　　3. 用EDTA測定測定水的總硬度及鈣鎂含量時(shí)，要控制好pH，并注意好終點(diǎn)顏色變</p><p><b>　　化，以防止滴過。</b></p><p>　　3.3 鐵含量的測定</p><p><b>　　一、實(shí)驗(yàn)原理</b></p><p>

86、;　　在測定微量鐵時(shí)，通常以鹽酸羥胺還原Fe3+為Fe2+，在PH為2—9的范圍內(nèi)，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲反應(yīng)生成穩(wěn)定的橙紅色配合物，其lgKfθ=21.3。該配合物的最大吸收波長為510nm。本方法不僅靈敏度高（摩爾吸光系數(shù)ε=1.1×104），而且選擇性好。相當(dāng)于含鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO2-3，20倍的Cr3+、Mn2+、V(V)、PO3-4，5倍的Co2+、Cu2+等均不干擾測定

87、。</p><p>　　Fe2+與鄰二氮菲在PH=2—9范圍內(nèi)均能顯色，但酸度高時(shí)，反應(yīng)較慢，酸度太低時(shí)Fe2+易水解，所以一般在PH=5—6的微酸性溶液中顯色較為適宜。</p><p>　　鄰二氮菲與Fe3+能生成3:1的淡藍(lán)色配合物（lgKfθ=14.1），因此在顯色前應(yīng)先用還原劑鹽酸羥胺將Fe3+全部還原為Fe2+（2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2↑+2H

88、2O+4H++2Cl-）。</p><p><b>　　二、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑</b></p><p><b>　　1. 儀器：</b></p><p>　　(1) 721型分光光度計(jì)。</p><p>　　(2) 50mL容量瓶7只/組。</p><p>　　(3)

89、10mL、5mL、2mL、1mL移液管。</p><p><b>　　2. 試劑：</b></p><p>　　(1)100µg·mL-1的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液： 準(zhǔn)確稱取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O于燒杯中，加入20mL1:1的HCl和少量水溶解后，定量轉(zhuǎn)移至1升容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。所得溶液含F(xiàn)e3+100

90、1;g·mL-1。</p><p>　　(2) 10µg·ml-1的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取25.0mL 100µg·mL-1的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。</p><p>　　(3)10%鹽酸羥胺溶液（臨用時(shí)配制）：稱取10g鹽酸羥胺容于100mL水中。</p><p>　　(4)0.15%鄰

91、二氮菲溶液（新近配制）: 稱取0.15g 1、10—鄰二氮菲于100mL水中，若不溶可稍加熱。</p><p>　　(5) 1mol·mL-1醋酸鈉溶液。</p><p>　　(6) 2 mol·mL-1鹽酸溶液。</p><p><b>　?。?）待測鐵溶液。</b></p><p><b&g

92、t;　　三、實(shí)驗(yàn)分析步驟</b></p><p><b>　　1.鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制</b></p><p>　　取1—6號(hào)容量瓶，分別加人10µg·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,各加入10%的鹽酸羥胺1.0mL，搖勻，2分鐘后各加人0.15%鄰二氮菲溶液2.0ml,1mol·

93、L-1NaAc5mL,再分別用水稀釋至刻度，搖勻。在510nm波長光處以1號(hào)容量瓶中的溶液（試劑空白）為參比溶液，測定其它溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵含量為橫坐標(biāo)作圖，得到鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線。</p><p>　　2. 待測溶液中鐵含量的測定</p><p>　　吸取待測鐵溶液5.00mL放入7 號(hào)容量瓶中，其它試劑加入量同上，然后測定其吸</p><p>　　光度。

94、根據(jù)所測吸光度在鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出對(duì)應(yīng)的鐵含量，并計(jì)算出原待測溶液中每毫升含鐵的微克數(shù)。</p><p>　　Fe（µg·mL-1)=標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得的濃度(µg·mL-1)×試液稀釋倍數(shù)。</p><p>　　四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理</p><p>　　記錄有關(guān)數(shù)據(jù)，計(jì)算待測溶液中Fe的含量。</p>&

95、lt;p><b>　　五、比色皿使用要點(diǎn)</b></p><p>　　1．拿比色皿時(shí)，用手捏住比色皿的毛面，切勿觸及透光面，以免透光面被玷污或磨損。</p><p>　　2．被測液以倒至比色皿的約3/4高度處為宜。</p><p>　　3．在測定一系列溶液的吸光度時(shí)，通常都是按從稀到濃的順序進(jìn)行。使用的比色皿必須先用欲測溶液潤洗2-3次。

96、</p><p>　　4．比色皿外壁的液體用吸水紙吸干。</p><p>　　5．清洗比色皿時(shí)，一般用水沖洗。如比色皿被有機(jī)物玷污，宜用鹽酸-乙醇混合液(1：2)浸泡片刻，再用水沖洗。不能用堿液或強(qiáng)氧化性洗滌液清洗，也不能用毛刷刷洗，以免損傷比色皿。</p><p>　　六、721型分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)及使用方法</p><p>　　1. 儀器末

97、接通電源時(shí)，電表指針必須位于“0”刻度線上，否則可用電表上的校正螺絲進(jìn)行調(diào)節(jié).</p><p>　　2.  將儀器電源開關(guān)接通，打開比色皿暗箱蓋。選擇需要的單色光波長，參照步驟3選擇靈敏度，調(diào)節(jié)“0”透光率調(diào)節(jié)旋鈕使電表指“0”；然后將暗箱蓋合上，拉動(dòng)液槽架拉桿使參比溶液處于光路中，旋轉(zhuǎn)“100%”透光率調(diào)節(jié)旋鈕，使電表指針指到滿刻度附近，預(yù)熱15—20分鐘。</p><p>　

98、　3.  放大器靈敏度有五檔，是逐步增加的，“1”檔最低。其選擇原則是：保證能使參比溶液良好地調(diào)節(jié)到“100%”的情況下，盡可能采用靈敏度較低檔，這樣儀器具有較高的穩(wěn)定性。改變靈敏度后需重新校正透光率“0”和“100%”。</p><p>　　4． 預(yù)熱后，按步驟2連續(xù)幾次校正透光率“0”和“100%”，即可進(jìn)行測定。</p><p>　　5．如果大幅度改變測定波長時(shí)，在校正透光

99、率“0”和“100%”后，應(yīng)稍等片刻(因鎢絲燈急劇改變亮度，需要一段熱平衡時(shí)間)，當(dāng)指針穩(wěn)定后，重新校正透光率“0”和“100%”，然后進(jìn)行測定。                     </p><p>　　6．實(shí)

100、驗(yàn)完畢，切斷電源，將比色皿取出洗凈，將儀器罩好。</p><p>　　第四章 COD（化學(xué)需氧量）</p><p>　　化學(xué)需氧量定義：在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和</p><p>　　懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。</p><p>　　標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定水中化學(xué)需氧量的測定方法為開放回流法，適用于各種類型

101、的含COD值大于30mg／L的水樣，對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限為700mg／L，但不適用于含氯化物濃度大于1000mg／L(稀釋后)的含鹽水。</p><p>　　缺點(diǎn)：１、 耗時(shí)太多，每測定一個(gè)樣需回流２個(gè)小時(shí)；２、 回流設(shè)備占用的空間大，使批量測定出現(xiàn)困難；３、 分析費(fèi)用較高，特別是硫酸銀（500.00元／百克）；４、 回流水的浪費(fèi)；５、 毒性的汞鹽易造成二次污染。</p><p

102、><b>　　一、實(shí)驗(yàn)原理</b></p><p>　　在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。</p><p>　　Cr2O72- + 6Fe2++ 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O</p&

103、gt;<p>　　以試亞鐵靈為指示劑，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。 在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。二、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑</p><p>　　試劑除非另有說明，實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭囼?yàn)用水均為蒸餾水或同等純度的水。1 硫酸銀(Ag2SO4)，化學(xué)純。2 硫酸汞(HgS0

104、4)，化學(xué)純。3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。4 硫酸銀－硫酸試劑：向1L硫酸(3)中加入10g硫酸銀(1).放置1—2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動(dòng)。5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：5.1 濃度為C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。5.2 濃度為C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶

105、液：將5.1條的溶液稀釋10倍而成。6硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液6.1 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(3)，待其溶液冷卻后稀釋至1000mL。6.2 每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.1)準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液(6.1)的濃度。 取10.0</p>

106、;<p>　　C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]==式中：V--滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。6.4 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1／L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將6.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2)標(biāo)定，其滴定步驟及濃度計(jì)算分別與6.2及6.3類同。7 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：稱

107、取105℃時(shí)干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.1768氧／克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為500mg／L。8 1，10－菲繞啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示劑溶液：溶解0.7g七水合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)于5

108、0mL的水中，加入1.5g1，10－菲統(tǒng)啉，攪動(dòng)至溶解，加水稀釋至100mL。9 防爆沸玻璃珠。儀器常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。1 回流裝置：帶有24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL</p><p>　　2 試料的準(zhǔn)備 將試樣充分搖勻，取出20.0mL作為試料。</p><p><b>　　四、實(shí)驗(yàn)分析步驟</b></p><p>　　1 對(duì)于CO

109、D值小于50mg／L的水樣，應(yīng)采用低濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2)氧化，加熱回流以后，采用低濃度的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.4)回滴。2 該方法對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣其測定上限為700mg／L，超過此限時(shí)必須經(jīng)稀釋后測定。3 對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣?？蛇x取所需體積1／10的試料和1／10的試劑，放入10×150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取試料，重復(fù)以上試驗(yàn)，直至溶

110、液不變藍(lán)綠色為止。從而確定待測水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。4 取試料(6.2)于錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0mL。5 空白試驗(yàn)：按相同步驟以20.0mL水代替試料進(jìn)行空白試驗(yàn)，其余試劑和試料測定(8)相同，記錄下空白滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1。6 校核試驗(yàn)：按測定試料(8)提供的方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(7)的COD值，用以檢驗(yàn)操作技術(shù)及試劑純度。該溶液的理論COD值為500mg／L，如果校核試驗(yàn)

111、的結(jié)果大于該值的96％，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，使之達(dá)到要求。7 去干擾</p><p>　　五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理</p><p>　　以mg／L計(jì)的水樣化學(xué)需氧量，計(jì)算公式如下：</p><p>　　CODCr（O2，mg/L）=（V0-V1）×C×8×1000/V</p>

112、<p>　　式中：c----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；</p><p>　　V0-----滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml；</p><p>　　V1-----滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；</p><p>　　V------水樣的體積，mL；</p><p>　　8------氧（1/2 O）摩爾質(zhì)

113、量，g/mol。</p><p>　　測定結(jié)果一般保留三位有效數(shù)字，對(duì)COD值小的水樣(7.1)，當(dāng)計(jì)算出COD值小于10mg／L時(shí)，應(yīng)表示為“COD＜10mg／L”。</p><p>　　第五章 油含量的測定</p><p>　　紅外分光光度法本方法適用于循環(huán)冷卻水、生產(chǎn)返回水、鍋爐給水和工業(yè)含油污水中油含量的測定。</p><p>

114、　　測定范圍1.0～100mg/L。</p><p><b>　　一、實(shí)驗(yàn)原理</b></p><p>　　礦物油主要是烴類混合物，烴分子中的甲基和亞甲基在波長為3.14µm的近紅外處有特征吸收，在一定的濃度范圍內(nèi)其吸收值與油含量成正比。本法以四氯化碳（在3.14µm處無吸收）萃取水樣中的油，然后用紅外分光光度法對(duì)其進(jìn)行定量測定。</p>

115、;<p>　　二、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑試劑1 四氯化碳（GR）2 硫酸（1+1）3 無水硫酸鈉（AR）4 正十六烷（AR）5 異辛烷（AR）6 氯化鈉（AR）7 無水硫酸鈉：在高溫爐內(nèi)300℃加熱2h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，干燥器內(nèi)保存。8 標(biāo)準(zhǔn)油儲(chǔ)備液（約10mg油/mL）</p><p>　　準(zhǔn)確移取15.00ml正十六烷和15.00ml異辛烷置于同一具塞錐形瓶中，

116、混合后塞緊備用。</p><p>　　取約20ml四氯化碳于100ml容量瓶中，塞上塞子，稱量。將1ml上述正十六烷和異辛烷混合物迅速加入該瓶中，塞上塞子，重新稱量。均稱準(zhǔn)至0.2mg。兩次稱量之差即為1ml混合物的質(zhì)量。加四氯化碳至刻度。計(jì)算該標(biāo)準(zhǔn)混合物的準(zhǔn)確濃度（mg/ml）。該濃度值約為730mg/ml，乘以校正因子1.4，折合為標(biāo)準(zhǔn)油儲(chǔ)備液的濃度約為1022mg/100ml，即約為10.22mg/ml。&

117、lt;/p><p>　　9 標(biāo)準(zhǔn)油工作液（約為41mg油/L）</p><p>　　移取4ml標(biāo)準(zhǔn)油儲(chǔ)備液于1000ml容量瓶中，用四氯化碳稀釋至刻度并搖勻，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。</p><p>　　10 儀器附帶標(biāo)準(zhǔn)油（將其稀釋至40~60mg油/L后標(biāo)定時(shí)使用）。儀器1 紅外分光光度計(jì)。2 分液漏斗（1000mL）。3 玻璃砂芯漏斗（P10，100mL）。

118、4 容量瓶（100mL、1000mL）。</p><p>　　5 OIL-2型油份濃度計(jì)或其他型號(hào)儀器。三、實(shí)驗(yàn)分析步驟1 儀器的調(diào)整和標(biāo)定</p><p>　　按儀器說明書的要求清洗油份濃度計(jì)的管路和檢測池。</p><p>　　用精制四氯化碳調(diào)整儀器零點(diǎn)。</p><p>　　用濃度為40~60mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油工作液對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。

119、</p><p><b>　　2 水樣的測定</b></p><p>　　用pH試紙檢驗(yàn)水樣的pH值，加硫酸溶液（1+1）調(diào)節(jié)至pH值小于2后，量取1000ml傾入分液漏斗中。</p><p>　　用30ml四氯化碳充分洗滌采樣瓶后轉(zhuǎn)入分液漏斗中，加入約20g氯化鈉，充分振蕩2min，并經(jīng)常開啟活塞排氣。靜置分層后，將萃取液已放置約10mm厚