丹皮酚合成方法改進(jìn)及其水溶性包含物的制備研究.pdf

1、目的：提高丹皮酚的合成收率，以滿足日益增長(zhǎng)的市場(chǎng)需求，并對(duì)其進(jìn)行包合研究，提高丹皮酚的水溶性、穩(wěn)定性，擴(kuò)大其應(yīng)用范圍。 方法：通過改變?nèi)軇⒓尤氪呋瘎┑确椒▉硖岣咂洚a(chǎn)率，并采用羥丙基-β-環(huán)糊精、甲基-β-環(huán)糊精，對(duì)其進(jìn)行包合。利用相溶解度圖確定其包合物摩爾比和包合常數(shù)；采用紅外、差熱-熱重、X-衍射對(duì)包合物分析鑒定；采用正交實(shí)驗(yàn)對(duì)包合條件進(jìn)行優(yōu)化。 結(jié)果：1)新方法比文獻(xiàn)方法在合成產(chǎn)率上提高了39％。2)25℃與37℃

2、時(shí)羥丙基-β-環(huán)糊精、甲基-β-環(huán)糊精與丹皮酚的相溶解圖都呈線性關(guān)系，由此確定羥丙基-β-環(huán)糊精、甲基-β-環(huán)糊精與丹皮酚的包合摩爾比均為1:1。3)由相溶解圖擬合直線的斜率和截距求得羥丙基-β-環(huán)糊精包合常數(shù)為K<15><℃>=191，K<37℃>=304；甲基-β-環(huán)糊精包合常數(shù)為K<15℃>=207，K<37℃>=345。4)紅外、差示熱、X-衍射圖譜分析，均證明丹皮酚一羥丙基-β-環(huán)糊精、丹皮酚-甲基-β-環(huán)糊精包合物的形成。溶

3、解度實(shí)驗(yàn)證明包合物中丹皮酚由原來的0.35mg／ml分別增至12.02mg／m1和10.30mg／ml，溶解度分別提高了34.3倍、29.4倍。5)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定羥丙基-β-環(huán)糊精的最佳包合條件為A<2>B<2>C<3>(即兩者摩爾比為1:1，45℃下包合6小時(shí))，甲基-β-環(huán)糊精的最佳包合條件為A<2>B<1>C<2>(即兩者摩爾比為1:1，40℃下包合5小時(shí))。 結(jié)論：改進(jìn)后的合成方法不僅提高了產(chǎn)率，而且節(jié)約了硫酸二甲酯的