金屬絡合交聯(lián)染料的合成和應用.pdf

1、本文設計合成了多胺型可交聯(lián)金屬絡合染料，即將含有四乙烯五胺的鄰，鄰’-二羥基偶氮交聯(lián)染料與金屬離子通過絡合反應制得，利用交聯(lián)染料分子中的氨基、亞胺基的高反應性及同一染料分子上存在多個可反應基團的優(yōu)點，渴望通過交聯(lián)染色和固色實現(xiàn)染料在纖維上的超高固色率，實現(xiàn)染色的綠色化；同時通過引入金屬離子，期望提高四乙烯五胺型交聯(lián)染料的耐光穩(wěn)定性。
　　 論文以3-氨基-4-羥基苯磺酸為重氮組份，分別與偶合組份1-苯基.3-甲基-5-吡唑啉酮和

2、1-(4’-磺酸基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮進行重氮偶合反應合成了染料母體1a-2a。以2-氨基-4-硝基苯酚為重氮組分，分別與偶合組分1-(4’-磺酸基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和2-羥基萘-3，6-二磺酸鈉(R鹽)進行重氮偶合反應生成了染料母體3a-4a。用質譜、紅外光譜和核磁共振氫譜證明了磺酸基染料1a-4a的結構正確。
　　 論文采用氯化亞砜為氯化試劑，DMF為催化劑，將四支染料結構中的磺酸基進行磺酰氯化，合成了

3、活性較高的磺酰氯化合物1b-4b。利用質譜、紅外光譜和核磁共振氫譜證明了磺酰氯基染料1b-4b的結構正確。考察了反應溫度、反應時間、溶劑用量和催化劑用量等條件對磺酰氯化反應的影響。在四氫呋喃溶劑中將磺酰氯染料與四乙烯五胺進行胺解反應合成四支多胺型可交聯(lián)染料1c-4c，用紅外光譜證明了多胺型可交聯(lián)染料結構中磺酰胺基團和四乙烯五胺的存在。
　　 論文將四支多胺型可交聯(lián)染料母體1c-4c分別與鉻鹽和鐵鹽進行絡合反應，合成了四支鉻絡合交

4、聯(lián)染料1d-4d和四支鐵絡合交聯(lián)染料1e-4e。用紅外光譜和原子吸收光譜證明了八支金屬絡合交聯(lián)染料的結構正確。利用紫外可見光譜研究了可交聯(lián)染料絡合前后的光譜特性。
　　 論文以銅酞菁為原料，通過氯磺酸和二氯亞砜對銅酞菁進行氯磺化處理后，與四乙烯五胺發(fā)生胺解反應合成了銅酞菁交聯(lián)染料5。利用紅外光譜證明了銅酞菁交聯(lián)染料中磺酰胺基團和四乙烯五胺的存在?？疾炝寺然腔磻秀~酞菁、氯磺酸和二氯亞砜的摩爾比以及反應溫度對銅酞菁磺酰氯中磺酰氯

5、基團個數(shù)的影響?？疾炝朔磻獣r間、反應溫度、磺酰氯基與四乙烯五胺的摩爾比、溶劑用量等條件對胺解產物產率和溶解性的影響。
　　 論文利用無鹽浸染的清潔染色工藝將所合成的多胺型可交聯(lián)金屬絡合染料用于絲綢與羊毛纖維的染色，研究了染浴pH值、染色溫度、浴比和色度等條件對染料分別在絲綢和羊毛上染色性能的影響。部分鐵絡合交聯(lián)染料在絲綢和羊毛上的竭染率最高可分別達99％和97％。染色纖維通過交聯(lián)劑DAST進行了固色，考察了固色pH值和交聯(lián)劑濃度

6、等條件對交聯(lián)固色的影響，發(fā)現(xiàn)鐵絡合交聯(lián)染料的交聯(lián)率最高可達98％以上，在絲綢和羊毛上的最終固色率最高可分別達97％和95％以上。通過比較，發(fā)現(xiàn)鐵絡合交聯(lián)染料的染色性能與鉻絡合交聯(lián)染料的染色性能相當，完全可以用環(huán)境友好的鐵絡合交聯(lián)染料取代鉻絡合染料，來實現(xiàn)在絲綢和羊毛上良好的交聯(lián)染色性能?？疾炝巳旧w維的牢度性能，與相應結構的交聯(lián)染料母體染色的纖維相比，鐵絡合交聯(lián)染料染色纖維的日曬牢度提高了2-3級，水洗牢度有所提高，兩者的摩擦牢度相當。