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文檔簡介
1、本課題作為西安市科技攻關(guān)計(jì)劃的預(yù)研課題,研究以L-天冬氨酸為原料合成聚天冬氨酸的工藝,探討反應(yīng)溫度、催化劑用量、反應(yīng)時間等因素對聚合反應(yīng)的影響并對工藝條件進(jìn)行優(yōu)化;用紅外光譜(IR)和核磁共振譜圖(NMR)對中間體聚琥珀酰亞胺和產(chǎn)物聚天冬氨酸鈉的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征;根據(jù)廢水處理中的高分子重金屬捕集劑法、聚合物絡(luò)合-超濾耦合法、生物的高分子代謝物法的應(yīng)用理論,使用合成高分子材料聚天冬氨酸,對溶液中重金屬離子(pb2+、Ni2+、Cu2+)進(jìn)行沉
2、淀去除的探討性實(shí)驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:合成中間體聚琥珀酰亞胺時,催化劑量應(yīng)為5~10%,反應(yīng)溫度應(yīng)在180~220℃,反應(yīng)時間取1~2h。經(jīng)正交試驗(yàn)優(yōu)化,為獲得單體轉(zhuǎn)化率在99%以上,聚合度為150~200的聚天冬氨酸,最佳工藝條件為:催化劑量(A)為5%,反應(yīng)溫度(B)為220℃,反應(yīng)時間(C)為1.5小時。水解過程中,聚琥珀酰亞胺結(jié)構(gòu)單元與NaOH的摩爾比應(yīng)為1:1.16,溫度50~60℃,時間1小時,再用鹽酸中和至PH=8即
3、可;將水解液緩慢滴入3~6倍體積量處于高速攪拌的甲醇中。在此工藝下干燥后可得白色的輕質(zhì)粉末狀聚天冬氨酸鈉。對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行紅外譜圖(IR)、核磁共振譜圖(1HNMR和13CNMR)分析,驗(yàn)證了聚天冬氨酸鈉的分子結(jié)構(gòu)。合成的聚天冬氨酸鈉與金屬離子的絡(luò)合沉淀實(shí)驗(yàn)表明,水溶液的酸堿度、溫度對聚天冬氨酸鈉與金屬形成絡(luò)合沉淀的影響較小??紤]到實(shí)驗(yàn)的酸性條件,反應(yīng)時間不宜過長,對于一定離子濃度溶液應(yīng)選擇恰當(dāng)?shù)募尤肓俊>酆隙仍礁叻肿恿吭酱笤接欣诮j(luò)合沉
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