聚丙烯腈基碳納米管復(fù)合薄膜的制備工藝研究與表征.pdf

1、利用原位聚合和溶液共混的方式制備出了聚丙烯腈基碳納米管復(fù)合材料。使用傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)、熱重分析儀(TG)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、X射線衍射儀(XRD)、差示掃描熱量?jī)x(DSC)等測(cè)試方法研究了碳納米管純化前后的結(jié)構(gòu)與性能的變化，并且利用以上分析手段研究了碳納米管對(duì)聚丙烯腈基碳納米管復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)和性能的影響，利用Fluke1508型絕緣電阻測(cè)試儀測(cè)試復(fù)合薄膜的表面電阻率。
　　 研究發(fā)現(xiàn)，利用濃

2、硝酸在常溫下可以很好的除去碳納米管(CNTs)中的雜質(zhì)，同時(shí)在沒有破壞碳納米管本身優(yōu)良的長(zhǎng)徑比結(jié)構(gòu)的前提下枝接上羧基，羥基等官能團(tuán)。
　　 對(duì)原位聚合法制備的復(fù)合材料進(jìn)行了轉(zhuǎn)化率及結(jié)構(gòu)形態(tài)的研究，結(jié)果表明：碳納米管對(duì)復(fù)合材料的轉(zhuǎn)化率產(chǎn)生影響，隨著碳納米管含量的增加，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率逐漸升高，但當(dāng)含量高于0.3％時(shí)聚合反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率開始下降；通過對(duì)制得的復(fù)合材料進(jìn)行FTIR、DSC、XRD測(cè)試可以看出，PAN可以有效的接枝到碳納米管上使聚

3、合粉料的預(yù)氧化溫度提前，放熱量和放熱速率均降低，這有效的避免了預(yù)氧化過程中的集中放熱；碳納米管使其結(jié)晶程度也有所減弱，但并沒有改變聚合物的結(jié)晶晶型，只是有序度改變了；對(duì)復(fù)合薄膜的斷面進(jìn)行SEM觀察，結(jié)果表明，PAN基復(fù)合材料的導(dǎo)電性能明顯提高，碳納米管的單根分散為增強(qiáng)復(fù)合材料提供了可能。
　　 通過溶液共混法制備復(fù)合溶液并對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行了DSC測(cè)試可以看出，溶液共混同樣可以改善復(fù)合材料的熱性能，減少?gòu)?fù)合材料集中放熱的可能；通過X

4、RD測(cè)試表明，預(yù)氧化后復(fù)合材料的結(jié)晶峰由2θ≈17°轉(zhuǎn)移到2θ≈25°附近，這是代表材料芳構(gòu)化結(jié)構(gòu)的峰，說明復(fù)合材料在較低的預(yù)氧化溫度下就完成了很好的環(huán)化而純PAN在該處的峰則不十分明顯。兩種材料經(jīng)400℃低溫碳化后，在10°～40°之間均產(chǎn)生了一個(gè)肩峰，說明在400℃下材料均已完成環(huán)化作用，二者的不同只是體現(xiàn)為材料有序區(qū)與無序區(qū)分布的不同。
　　 對(duì)材料進(jìn)行FTIR、TEM研究表明，碳納米管在復(fù)合薄膜中主要以物理結(jié)合形式存在，

5、促進(jìn)在復(fù)合薄膜預(yù)氧化階段的環(huán)化反應(yīng)，使一些主要吸收特征峰包括C≡N和CH2減弱并消失，但發(fā)現(xiàn)能增強(qiáng)其它的伸縮振動(dòng)峰包括C=C和C=N基團(tuán)。當(dāng)碳納米管的含量達(dá)到2％時(shí)，復(fù)合薄膜的環(huán)化率達(dá)到70.41％，而純PAN環(huán)化率僅為20.24％，碳化階段碳納米管對(duì)材料的影響不大；碳納米管在復(fù)合材料中部分呈單根分散狀態(tài)，但仍有很多團(tuán)聚結(jié)構(gòu)存在。
　　 對(duì)復(fù)合薄膜的表面電阻率的研究表明，當(dāng)碳納米管含量達(dá)到5％時(shí)，復(fù)合薄膜的表面電阻率由大于104