微尺度材料的軟化學法控制合成及性能研究.pdf

1、納米材料在實際生產生活中有著非常廣泛的應用。由于納米材料的性質與其形貌和尺寸有著密切的關系，因此，制備具有特殊形貌和優(yōu)良性質的納米材料一直是材料領域的研究熱點。本論文旨在探索納米無機磁性材料和電極材料的制備方法，研究材料結構和性質之間的關系。 1．在液相體系中，利用水合肼和金屬鎳鹽作為反應物，采用微乳液軟模板控制鎳的生長，得到金屬鎳納米棒。利用X-射線衍射(XRD)，透射電子顯微鏡(TEM)等研究了產物物相和微結構。通過對比實

2、驗，探討了納米粒子的生長機理和影響粒子生長的各種因素，并對產物磁性進行了測量。 2．采用液相水合肼還原法制備出鐵納米粒子，反應條件溫和簡單，過程易操作。壓力對反應有比較關鍵的作用。同時研究了堿的濃度和溶劑等實驗條件對反應是否能夠進行的影響。在表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)的存在條件下，制備得到分散較好的微米級棒狀產物。表面活性劑CTAB在微米棒的生成過程中起到了重要作用：一是作為納米顆粒的穩(wěn)定劑；二是扮演著晶習改變

3、劑的角色，CTAB可能是有選擇地吸附在生長顆粒的某些晶面上，導致這些晶面的生長速率大大降低，從而使具有各向同性結構的晶體發(fā)生各向異性的生長。該表面活性劑輔助的低溫溶液法，對合成其它具有各向異性晶體結構的鐵磁材料的一維結構具有一定的指導意義。 3．利用聚合物輔助水熱合成技術成功合成出了NiFe<,2>O<,4>和Fe<,3>O<,4>納米材料，并對其結構和磁學性能進行了一系列的表征。利用聚乙二醇(PEG-400)完全伸展的高分子鏈

4、對納米晶核的吸附與限制作用，合成了NiFe<,2>O<,4>-維納米材料；對比實驗結果表明一縮二乙二醇(DEG)在六邊形Fe<,3>O<,4>納米片的形成過程中發(fā)揮了決定性作用。整個聚合物輔助水熱路線的優(yōu)點在于操作簡單、反應溫度低、反應過程及產物的結構和形貌易于控制。 4．利用EDTA和三乙醇胺等不同配位劑的輔助作用，水熱合成了具有八面體形貌的Fe<,3>O<,4>、MnFe<,2>O<,4>等鐵氧體顆粒。EDTA、DEA是強的

5、配位體，它能與金屬離子形成穩(wěn)定的配合物，降低了溶液中自由金屬離子的濃度，使得反應速率大大的降低，從而使得晶體的生長速率也大大得降低，較低的生長速率更有利于晶體沿著<100>方向生長，不會沿著其他面快速生長，只會在八面體的八個{111}面均勻生長，最終得到微米級的八面體顆粒。將此配位劑輔助合成法推廣應用到其它鐵氧體體系，結果都能夠獲得大量的尺寸均一的八面體顆粒，證實了該反應路線的普適性。 5．探索了新型鋰離子電池負極材料CeO<