Quantitative analysis of sulfonamide antibiotics in edible meats.pdf

1、在本研究中，毛細(xì)管電泳成功應(yīng)用于磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺地托辛的分離。實(shí)驗(yàn)采用磷酸鹽緩沖體系，對(duì)pH值、緩沖液濃度、分離電壓、溫度等影響因素進(jìn)行了優(yōu)化。四種磺胺類藥物在9min內(nèi)完全分離，在0.5-50μgml-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r2＞0.99)。
　　 本文分別考察了固液萃取和液液萃取對(duì)不同肉類中四種磺胺藥物的提取效果，萃取劑采用乙腈，實(shí)驗(yàn)中使用統(tǒng)一的方法對(duì)樣品模型進(jìn)行蛋白質(zhì)變性處理，并用正己烷和二氯

2、甲烷除去脂肪，兩種萃取方法的回收率范圍分別為81％-55％和83％-60％。
　　 固相萃取是一種簡(jiǎn)單快速可靠的樣品制備方法。本文采用固相萃取對(duì)食用肉中四種磺胺類藥物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺地托辛)進(jìn)行富集，采用光電二極管陣列檢測(cè)器毛細(xì)管區(qū)帶電泳進(jìn)行定量檢測(cè)。具體方法為先使用1-丙醇對(duì)樣品模型中蛋白質(zhì)進(jìn)行變性處理。樣品負(fù)載后，以4 ml甲醇進(jìn)行洗提，區(qū)帶電泳分離條件為：45 mmolL-1磷酸鹽緩沖體系(

3、pH6.3)，分離電壓20kV。目標(biāo)藥物的總回收率范圍為94.5％-83.3％，檢測(cè)限范圍為4-6μgkg1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在殘留量低于最高殘留限量時(shí)，固相萃取非常適用于磺胺類藥物的檢測(cè)。
　　 本文進(jìn)一步考察了三種不同類型的多壁碳納米管作為固相萃取吸附劑對(duì)磺胺類藥物的萃取效果，并進(jìn)行了比較。實(shí)驗(yàn)中，四種磺胺類藥物定量吸附在多壁碳納米管上，使用毛細(xì)管區(qū)帶電泳進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)于每一類多壁碳納米管，目標(biāo)藥物的吸附都通過形態(tài)學(xué)進(jìn)行了解釋，

4、最終選擇40-60 nm多壁碳納米管作為最佳吸附劑。實(shí)驗(yàn)還對(duì)洗提液類型、體積、流速、樣品pH值進(jìn)行了優(yōu)化，磺胺類藥物回收率范圍為95％-84％，每種磺胺類藥物的檢測(cè)限范圍為8-19.5μgkg-1。實(shí)驗(yàn)建立的方法已經(jīng)成功應(yīng)用于實(shí)際樣品中磺胺類藥物的檢測(cè)，并得到了滿意的結(jié)果。
　　 在本課題中，還研究了化學(xué)修飾的多壁碳納米管作為固相萃取吸附劑用于肉類樣品中四種磺胺類藥物的提取，并使用毛細(xì)管電泳進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)三種不同修飾類型的多壁碳納