訶子提取物的制備工藝及其質量標準研究.pdf

1、目的:迄今為止,對中藥訶子的研究主要集中在化學成分、藥理活性以及簡單的提取工藝等方面,這些極大的影響了訶子活性成分在臨床上的有效利用,本課題通過對訶子提取物的提取、濃縮以及干燥、成型等工藝進行研究,建立了訶子提取物的制備工藝,最終確立了以效用成分含量(訶子酸、訶黎勒酸、總丹寧)——總提取物指紋圖譜——生物效應(抗氧化性)三合一模式的質量控制體系以及包括薄層鑒別、沉淀反應、水分、熾灼殘渣、溶解性、PH值等在內的質量控制標準,同時研究其吸濕

2、性,從而有效控制訶子提取物的質量。
　　方法:文獻報道訶子的化學成分研究多使用丙酮作為提取溶劑,但是由于丙酮屬低閃點、易燃液體,并且具有致癌性、毒性、溶劑殘留性等缺點,不易在制藥工業(yè)上使用,所以本實驗選用適宜制藥生產的水以及乙醇作為提取溶劑,與丙酮進行平行比較,提取的方法包括超聲法,回流法、滲漉法以及組織破碎提取法,以上提取方法均平行進行3次,以總丹寧(分光光度法測定)、訶子酸和訶黎勒酸的提取量(HPLC法測定),成分浸出率為指標

3、,SPSS13.0統(tǒng)計軟件進行單因素方差分析并且經過多重比較,確立最終的提取方法以及提取溶劑。通過L8(27)正交實驗,選用各個正交試驗當中的十個共有的色譜峰面積作為評價指標,通過多指標評價的方法,優(yōu)選出組織破碎提取法的最終工藝。選擇了噴霧干燥、真空干燥二種干燥方法以訶子酸、訶黎勒酸的含量、干燥收率以及粉末色澤作為評價指標進行優(yōu)選,進一步利用L9(34)正交實驗,以噴干粉末中訶子酸與訶黎勒酸的含量為指標,確定噴霧干燥的各項工藝參數(shù)。本實

4、驗以同樣的工藝條件平行制備十批的訶子提取物,測定提取物中訶子酸、訶黎勒酸、水分、熾灼殘渣、重金屬的含量、確立了理化性質、薄層鑒別以及抗氧化性等一系列指標,最終制定了較為完善的訶子提取物質量控制標準,同時建立了訶子提取物的特征對照指紋圖譜?？紤]中藥提取物的吸濕性,對噴霧干燥得到的訶子提取物進行了初步防止吸濕性研究,以利于其進一步開發(fā)使用。
　　結果:最終確立的提取方法為閃式提取器組織破碎提取,提取溶劑為70％乙醇;組織破碎提取的最佳

5、工藝為藥材適度粉碎成粗徑團塊(直徑約5mm),70%乙醇提取三次,每次溶劑用量為8倍,提取時間0.5min,每次提取后均密閉靜置1小時。最終確定為噴霧干燥的方法,噴霧干燥的相應參數(shù)為進風溫度為180℃,出風溫度為85℃,液狀浸膏相對密度為1.08(80℃測定)。最終建立了訶子提取物的對照指紋圖譜。并且確立了一系列理化指標數(shù)據(jù),同時選擇了微晶纖維素作為最佳的吸濕輔料,輔料配比為20%,訶子提取物的臨界相對濕度為61%。
　　結論:本