拮新康膠囊的制備工藝與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、【目的】通過對(duì)拮新康膠囊的制備工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究，以及符合中藥新藥研究標(biāo)準(zhǔn)的甲基蓮心堿對(duì)照品的制備，為申報(bào)新藥打下良好的基礎(chǔ)。 【方法】以甲基蓮心堿的轉(zhuǎn)移率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)法對(duì)蓮子心的提取工藝進(jìn)行優(yōu)選，以加醇量、提取時(shí)間和乙醇濃度為考察因素，用L9(34)正交試驗(yàn)表安排試驗(yàn)。 以黃芪總多糖含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)法對(duì)黃芪的提取工藝進(jìn)行優(yōu)選，以加水量和提取時(shí)間為考察因素，用L9(34)正交試驗(yàn)表安排試驗(yàn)。對(duì)浸

2、膏相對(duì)密度、干燥方法、干燥條件及制粒條件進(jìn)行研究，并考察了顆粒的堆密度、休止角和吸濕性。 采用TLC對(duì)本品中蓮子心和黃芪進(jìn)行了定性鑒別研究。采用HPLC測定成品中的甲基蓮心堿含量：色譜柱為polarisC18-A(5μ,150×4.6mm)；流動(dòng)相：甲醇-水-三乙胺(70：30：0.05)；檢測波長：λ=282nm；流速：1.0mL·min-1，柱溫：30℃?！窘Y(jié)果】蓮子心的優(yōu)選提取條件為第一次加6倍量70％乙醇回流提取0.5小

3、時(shí)，第二次加4倍量70％乙醇回流提取0.5小時(shí)。黃芪的優(yōu)選提取條件為第一次加9倍量水煎煮2小時(shí)；第二次，加7倍量水煎煮1.5小時(shí)。成型工藝的研究確定：提取液濃縮至相對(duì)密度1.10(50℃)，噴霧干燥(進(jìn)口溫度130℃左右，出口溫度90℃左右)，以90％乙醇制粒為佳。 TLC定性鑒別研究結(jié)果表明：圖譜清晰、斑點(diǎn)分離較好，陰性對(duì)照無干擾，鑒別方法具有專屬性，可作為其定性鑒別指標(biāo)。含量測定的方法學(xué)考察指標(biāo)均符合要求。 【結(jié)論】