高效氯氰菊酯微乳劑形成理論及包封率測(cè)定方法研究.pdf

1、本文針對(duì)目前農(nóng)藥加工工業(yè)的現(xiàn)狀，以高效氯氰菊酯(以下簡(jiǎn)稱(chēng)高氯)為例，在配方篩選過(guò)程中對(duì)微乳劑濁點(diǎn)及相行為的影響因素進(jìn)行了系統(tǒng)研究，在此基礎(chǔ)上研究了微乳體系電導(dǎo)隨加水量的變化規(guī)律，并用光散射法測(cè)定分散相液滴流體力學(xué)半徑，以及用界面張力儀對(duì)動(dòng)界面張力進(jìn)行測(cè)定，最后用透析法首次對(duì)微乳劑的包封率進(jìn)行研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，一種表面活性劑很難配成微乳劑，而非離子與陰離子表面活性劑混配效果最好，最易形成微乳，而且穩(wěn)定性好；403和500表面活性劑按2：1混

2、合再加入助表面活性劑乙醇所得的高氯微乳劑入水分散性、冷貯及熱貯穩(wěn)定性均符合標(biāo)準(zhǔn)。本文對(duì)微乳劑濁點(diǎn)的影響因素進(jìn)行了系統(tǒng)研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)助表面活性劑的種類(lèi)對(duì)濁點(diǎn)影響很大，同種表面活性劑與不同的助表面活性劑搭配使用，濁點(diǎn)相差明顯；乙醇對(duì)濁點(diǎn)有明顯的提高作用，而正丁醇可明顯降低濁點(diǎn)；當(dāng)助表面活性劑相同時(shí)同種表面活性劑EO加成數(shù)越大，濁點(diǎn)越高。 通過(guò)研究溫度、陰離子與非離子表面活性劑配比、助表面活性劑含量等因素對(duì)高氯微乳液形成過(guò)程中相行為的

3、影響，分析了微乳劑尤其是O/W型微乳劑形成的穩(wěn)定條件。結(jié)果表明，溫度對(duì)高氯微乳體系相圖影響不大；非離子與陰離子表面活性劑復(fù)配比單用非離子或陰離子表面活性劑得到更大的微乳區(qū)域，并且存在最佳復(fù)配比例；混合溶劑比單用一種溶劑得到的微乳區(qū)大，同時(shí)混合溶劑也存在最佳比例。 微乳劑電導(dǎo)率K隨加水量的曲線變化趨勢(shì)均呈拋物線。由微乳劑的電導(dǎo)率曲線可以識(shí)別微乳的3種結(jié)構(gòu)，即W/O、O/W和雙連續(xù)型。通過(guò)光散射法測(cè)定流體力學(xué)半徑，發(fā)現(xiàn)制劑隨稀釋倍數(shù)

4、增大流體力學(xué)半徑也增大，同時(shí)對(duì)不同助表面活性劑樣品、表面活性劑不同EO值樣品及不同含水量樣品進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果供試微乳劑均出現(xiàn)多峰，平均流體力學(xué)半徑為0.1-87.6nm，主要集中在3.7-87.6nm，均在微乳液的粒徑范圍內(nèi)。 本試驗(yàn)建立了高氯微乳劑原藥含量測(cè)定及包封率測(cè)定的氣相色譜分析方法。采用透析法測(cè)定了高氯微乳劑的包封率。結(jié)果：原藥與助劑及溶劑分離良好，高氯在0.001-0.5mg.mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R2=0.9