高效液相色譜法測定北五味子中主要成分的研究.pdf

1、近年來,化學(xué)藥物毒副作用不斷出現(xiàn),尋找天然藥物的呼聲日漸高漲,中藥以其獨(dú)特的療效、毒副作用少等特點(diǎn),引起國際醫(yī)學(xué)界的關(guān)注。我國中藥材五味子在傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)中具有很高的藥用價(jià)值,但受一些自然環(huán)境的影響,有的質(zhì)量達(dá)不到規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)而限制了進(jìn)入國際市場的速度。為此對五味子的種植基地進(jìn)行規(guī)范,培育高產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)、無公害的新品種,同時(shí)建立一種高效、準(zhǔn)確測定五味子中主要成分的方法對五味子的質(zhì)量進(jìn)行檢測跟蹤將十分必要,也為我國中藥材的品質(zhì)評(píng)價(jià)提供依據(jù)。
　

2、　 本研究建立了高效液相色譜法同時(shí)測定北五味子中四種木脂素類化合物的分析方法,考察了流動(dòng)相組成及配比、檢測波長、柱溫、流速和進(jìn)樣量對測定的影響,確定了最佳色譜條件:流動(dòng)相為乙腈-水,梯度洗脫程序?yàn)?0～25 min乙腈:水=50:50(v/v)；25～35 min線性變化到70:30(v/v),并保持5min；40～44 min再線性變化到80:20(v/v)；DAD檢測器,檢測波長為五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素216 nm,五

3、味子酯甲222 nm；柱溫25℃；流速0.8 mL/min;進(jìn)樣量10.0μL。在最佳色譜條件下,四種化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.9994～0.9998,各組分的檢出限為0.04～0.05μg/mL,平均回收率為90.23～95.24％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2～4.9％,實(shí)現(xiàn)了對四種木脂素類化合物的同時(shí)測定。
　　 通過實(shí)驗(yàn)建立了高效液相色譜法同時(shí)測定北五味子中多種有機(jī)酸類化合物的分析方法,考察了流動(dòng)相組成及配比、

4、緩沖溶液濃度及pH值、檢測波長、柱溫和流速對測定的影響,確定了最佳色譜條件:流動(dòng)相為甲醇-0.01 mol/L NaH2PO3(pH=2.8),梯度洗脫程序?yàn)?0～5 min甲醇-0.01 mol/L NaH2PO3(pH=2.8)配比為2:98(v/v)；5～16 min兩者配比線性變化到40:60(v/v)；DAD檢測器,檢測波長為0～4.7 min為210 nm,4.7～5.3 min為260 nm,5.3 min以后為210 n