熒光酮試劑的改性及其在光度分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、隨著環(huán)境科學(xué)、生命科學(xué)、以及分析化學(xué)自身的發(fā)展，為滿足不斷擴展的分析對象的需要，設(shè)計、合成出具有更高靈敏度和更高選擇性的分析試劑己成為人們關(guān)注的熱點。本論文選擇分析性能優(yōu)異，分子結(jié)構(gòu)可塑性較強的熒光酮試劑作為研究對象，設(shè)計、合成了4-甲氧基-3-硝基苯基熒光酮(MONPF)和苯偶氮水楊基熒光酮(PASAF)兩種新型熒光酮試劑并對其與金屬離子的顯色反應(yīng)做了詳細研究。具體研究內(nèi)容和結(jié)果如下： 1、以對甲氧基苯甲醛、對苯二酚為起始原料

2、合成了4-甲氧基-3-硝基苯基熒光酮(MONPF)，用1HNMR、IR、MS和元素分析對所合成的化合物的結(jié)構(gòu)進行了分析。初步探討了MONPF的合成機理，并研究了試劑的理化性質(zhì)。 2、以苯胺、水楊醛和對苯二酚為起始原料合成了苯偶氮水楊基熒光酮(PASAF)，用1HNMR、IR、MS和元素分析對所合成的化合物的結(jié)構(gòu)進行了分析。初步探討了PASAF的合成機理，并研究了試劑的理化性質(zhì)。 3、詳細研究了MONPF、PASAF與鉬(

3、Ⅵ)的顯色反應(yīng)。在0.3mol/LHCl介質(zhì)中，陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)存在下，鉬(Ⅵ)能與MONPF和進行顯色反應(yīng)，形成穩(wěn)定的紅色配合物，最大吸收波長為530nm，表觀摩爾吸光系數(shù)為1.26×105L·mol-1·cm-1，鉬(Ⅵ)含量在0～10μg/25ml內(nèi)服從比耳定律。在0.48mol/L的硫酸介質(zhì)中，陽離子表面活性劑CTMAB存在下，鉬(Ⅵ)與PASAF形成穩(wěn)定的橘紅色配合物，在526nm處有最大吸收

4、，表觀摩爾吸光系數(shù)為1.46×105L·mo1-1·cm-1，鉬(Ⅵ)含量在0～10μg/25ml范圍內(nèi)符合比耳定律。將兩種試劑用于豆類中鉬的測定，取得滿意的結(jié)果。 4、詳細研究了MONPF與鋯(Ⅳ)的顯色反應(yīng)。在0.08mol/LH2SO4介質(zhì)中，混合表面活性劑CTMAB與Tween80存在下，鋯(Ⅳ)能與MONPF進行顯色反應(yīng)，形成穩(wěn)定的紅色配合物，最大吸收波長為536nm，表觀摩爾吸光系數(shù)為ε=1.81×105L·mol-

5、1·cm-1鋯(Ⅳ)含量在0～12μg/25ml內(nèi)服從比耳定律。該方法用于工業(yè)產(chǎn)品中微量鋯(Ⅳ)的測定，結(jié)果令人滿意。 5、詳細研究了PASAF與鈦(Ⅳ)的顯色反應(yīng)。在0.2mol/LHCl介質(zhì)中，表面活性劑CTMAB存在下，鈦(Ⅳ)能與PASAF進行顯色反應(yīng)，形成穩(wěn)定的紅色配合物，最大吸收波長為538nm，表觀摩爾吸光系數(shù)為1.80×105L·mol-1·cm-1，鈦(Ⅳ)含量在0～5μg/25ml內(nèi)服從比耳定律。該方法用于人