固相微萃取涂層及固相微萃取技術在生態(tài)紡織品檢測中的開發(fā)研究.pdf

1、生態(tài)標準Oeko-Tex100規(guī)定：生態(tài)紡織品是有害物質及其含量經過檢驗的對人體安全的可信賴紡織品，該規(guī)定的合法性和靈活隱蔽性成為我國紡織品出口所面臨最大的綠色壁壘。生態(tài)紡織品中有害成分已成為國際市場紡織品評價和選購的重要因素，也將成為國際紡織品貿易中進行商品檢驗的重要內容。目前國內對紡織品中有害成分的檢測研究還很少。在樣品分析和檢測方面，采用比較落后的樣品采集和制備方法給分析測試結果帶來很大的誤差。因此積極開展檢測項目和方法體系的研究

2、，對完善我國紡織品安全檢測方法標準體系，突破國外技術貿易壁壘，增強國際市場競爭能力，具有十分重要的現實意義。 本文工作就是將固相微萃取技術(SPME)應用到生態(tài)紡織品中有害物質及其含量檢測中去。以有機磷農藥殘留為研究目標，建立生態(tài)紡織品中有機磷農藥殘留的檢測標準，并針對有機磷農藥，自主合成一種高萃取速度，高穩(wěn)定性和高效的固相微萃取纖維涂層。 1)首次將最新的樣品預處理技術SPME應用于紡織品的農殘檢測中去，在模擬人體環(huán)境

3、下，利用人工汗液對生態(tài)紡織品中的有機磷農藥殘留進行提取和用固相微萃取技術對其進行富集，并與配有質量選擇檢測器的氣相色譜儀(GC/MSD)聯用進行測定，采用外標法定量，選擇離子方式檢測進行陽性確證。 實驗過程中篩選了幾種商品化的萃取纖維，優(yōu)化了萃取時間、萃取溫度、脫附時間、鹽濃度以及pH值等條件。用100μm的PDMS萃取纖維一次萃取富集紡織品中馬拉硫磷、甲基對硫磷等7種有機磷農藥，進行線性和檢測限試驗，敵敵畏的線性范圍0.1-2

4、00μg/L，其余6種有機磷的線性范圍0.1-500μg/L，檢測限均低于50μg/L。在對實際樣品的測試中優(yōu)化了提取預比和振蕩提取時間，最后對棉、麻、棉麻混紡紡織品進行了加標回收實驗，100﹪棉織物、100﹪苧麻織物、45﹪棉55﹪亞麻混紡織物中甲基對硫磷，馬拉硫磷的加標回收率都在82.5﹪-96.9﹪之間，平行測量5次的相對平均偏差在2.46-9.62﹪之間，這說明SPME-GC-MSD法檢測紡織品中有機磷農藥殘留有很好的重現性和精

5、密度，可進行棉、麻以及棉麻混紡等生態(tài)紡織品中有機磷農藥殘留的定量檢測分析。 2)在開發(fā)一種新的生態(tài)紡織品檢測技術前提下，針對有機磷農藥，合成出以烷羥基硅油改性的聚氨酯丙烯酸樹脂為主體的SPME涂層，結合快速成膜的紫外光固化技術，所制得的固相微萃取纖維涂層具有結構可調特性，針對不同分析物可制備不同的萃取涂層。采用光固化綠色加工工藝，涂層材料制備快速，方便，適合產業(yè)化。對比研究了自制涂層與商品化PDMS纖維萃取效果，發(fā)現自制纖維涂