固相微萃取攪拌棒的制備及應(yīng)用初探

1、I摘要【摘要摘要】以二乙基三胺為固化劑，聚乙二醇(PEG1540)為致孔劑，按一定比例與環(huán)氧樹脂混合后，在無擾動模式下緩慢聚合。反應(yīng)結(jié)束后用去離子水浸泡除去致孔劑，成功地得到了環(huán)氧樹脂二乙烯三胺整體柱。環(huán)氧樹脂二乙烯三胺整體柱是三維網(wǎng)狀化合物，國內(nèi)外少見報道，具有較好的研究價值。以此作為固相萃取攪拌棒，以1ugml孔雀石綠為萃取對象，結(jié)合紫外分光光度計建立了用于水溶液中富集分離測定方法。研究了萃取時間、攪拌棒轉(zhuǎn)速、介質(zhì)pH對吸附效率的影

2、響，還研究了解吸液的選擇和解析方法對解析效率的影響。【關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞】固相微萃??；攪拌棒；環(huán)氧樹脂整體柱；孔雀石綠；分光光度。PreparationAppLicationofstirbarsptiveextractionAbstract【ABSTRACTABSTRACT】Withdiethylthiamineascuringagentpolyethyleneglycol(PEG1540)asthepogenmixedwiththeepox

3、yresininproptionpolymerizedintheabsenceofdisturbancemode.Afterreactionremovepogenindeionizedwaterthroughsoakedthengottheepoxyresindiethyleriaminemonolithiccolumnsuccessfully.EpoxydiethyleriaminewholecolumnisThreedimensio

4、nalwkcompound.It’srarelyreptedathomeabroadhasbigresearchvalue.Souseitassolidphaseextractioncolumn1ugmlMalachiteGreenasextractionobjectcombinedtheUVspectrophotometerthereweestablishedseparationenrichmentfdeterminationofaq

5、ueoussolution.HerewestudytheextractiontimestirringrodspeedmediumpHetc.factsefficientontheadsptionresearchtheefficiencyfromthechoiceofanalysisLiquidtheliquidabsptionmethod.【KEYWDSKEYWDS】Solidphasemicroextractionstirbarspt

6、iveextractionepoxyresinmonolithsMalachiteGreenspectrophotometry.11引言引言1.1固相微萃取技術(shù)固相微萃取技術(shù)固相微萃取技術(shù)(soLidphasemicroextraction，SPME)是1990年由加拿大學(xué)者PawLiszyn及其合作者首創(chuàng)，在固相萃取(soLidphaseextraction，SPE)技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一項新的樣品預(yù)處理技術(shù)[5]。其分析原理是利用

7、被測組分在樣品基體和固定相涂層中分配系數(shù)的不同，來完成對被測組分的吸附。該技術(shù)已日趨成熟，并在食品分析、環(huán)保、藥物、生物醫(yī)學(xué)及天然產(chǎn)物分析等諸多領(lǐng)域中獲得了廣泛的應(yīng)用[1]。此技術(shù)自提出至今已經(jīng)發(fā)展了幾種形式：纖維針式固相微萃取(FiberSPME)、管內(nèi)固相微萃取(IntubeSPME)和攪拌棒吸附萃取(stirbarsptiveextractionSBSE)。其中FiberSPME技術(shù)早在1993年由美國SupeLco公司推出商品化

8、裝置，SBSE也在1999年由德國GersteL公司商品化。1.1.1纖維針式固相微萃取纖維針式固相微萃取纖維針式固相微萃?。‵iberSPME）是固相微萃取頭的常規(guī)形式，它是將不同的固定液或吸附材料涂漬于支撐物表面作為吸收(吸附)介質(zhì)，對目標(biāo)分析物進(jìn)行萃取和濃縮，并在氣相色譜儀進(jìn)樣口中直接熱解吸(或用HPLC流動相沖洗到液相色譜柱中)，進(jìn)行分離檢測。這個裝置有吸附力量大、耐熱、耐酸堿、吸附解吸性能好，尤其是低濃度吸附性能好[3]。圖1