新型固相微萃取技術(shù)研究.pdf

1、固相微萃取技術(shù)(SPME)是一種無(wú)溶劑的樣品前處理技術(shù)，作為SPME技術(shù)發(fā)展的一種類型，固態(tài)萃取攪拌棒技術(shù)(SBSE)由于其萃取相的體積比SPME的大50-250倍，在萃取過(guò)程中自身進(jìn)行攪拌，提高了目標(biāo)組分的富集倍數(shù)約102，降低了分析檢測(cè)下限，適合痕量有機(jī)污染物的萃取分析。 設(shè)計(jì)了SBSE專用熱解析器，解析器內(nèi)襯管為石英管，用氣相色譜進(jìn)樣口對(duì)樣品傳輸線進(jìn)行加熱，使解析下來(lái)的樣品無(wú)損失全部轉(zhuǎn)移到色譜柱中，利用分析柱頭固定相的溶質(zhì)

2、聚焦技術(shù)和程序升溫，使色譜峰形對(duì)稱，沒(méi)有出現(xiàn)額外的峰展寬現(xiàn)象。而且解析完全，沒(méi)有殘留，使用壽命長(zhǎng)，成本低，適配于各種類型的氣樣色譜進(jìn)樣口和檢測(cè)器。 采用溶膠凝膠技術(shù)(Sol-gel)合成了SBSE萃取相，由于萃取相本身與其載體玻璃之間通過(guò)化學(xué)鍵結(jié)合，獲得了耐高溫和耐溶劑的特點(diǎn)，耐溫達(dá)300℃，使用壽命大于50次。表面多孔結(jié)構(gòu)增加了樣品與萃取相之間的接觸面積，加速傳質(zhì)過(guò)程，提高萃取效率。一次涂層可以獲得30μm的涂層厚度，多次涂漬

3、可以使涂層厚度加倍。合成的萃取相適合于多環(huán)芳烴和有機(jī)農(nóng)藥類物質(zhì)的分析，與氣相色譜(GC)配合檢測(cè)限達(dá)到ng/L級(jí)。建立了復(fù)雜樣品分析前處理方法——有機(jī)溶劑提取與SBSE相結(jié)合的方法。 利用Sol-gel包埋技術(shù)對(duì)不含溶膠凝膠活性的乙烯基二甲基聚硅氧烷進(jìn)行包埋，合成Fiber-SPME萃取相，提出了Sol-gel包埋理論即在高溫老化階段乙烯基聚合成網(wǎng)與溶膠網(wǎng)絡(luò)相互嵌套，使制得萃取相最高耐溫達(dá)300℃，使用壽命在100次以上。